Detekce chloridů v betonové matrici pomocí ortogonální dvoupulzní spektroskopie laserem buzeného plazmatu

Detection of chloride in concrete using orthogonal double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy

abstrakt

čeština

Železobeton je celosvětově nejpoužívanější materiál ve stavebnictví. Beton smí maximálně obsahovat malé množství chloridů, které je udáváno normou. Celkový obsah chloridů se však liší v závislosti na podmínkách okolního prostředí, kterému je stavba vystavena. Kvůli své porézní sktruktuře mohou chloridové ionty difundovat skrz betonovou vrstvu až k železné výztuži, kde způsobují bodovou korozi. Jde o nejčastější problém v železobetonových stavbách, který vede ke zkrácení životnosti těchto staveb. V tomto materiálu byla k detekci chloridů použita dvoupulzní spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS). LIBS je analytická metoda, která umožňuje rychlé určení různých prvků. Tato metoda je obecně založena na laseru s vysokou energií, který je zaměřen na povrch vzorku, kde ablatuje malé množství materiálu a vytvoří plazma, v jehož záření jsou obsaženy spektrální čáry ablatovaných prvků. Analýza halogenů je problematická, protože všechny halogeny mají vysoké excitační energie. Z tohoto důvodu je použita dvoupulzní LIBS. Jinou, běžně používanou metodou, jak určit obsah chloridů, je potenciometrická titrace, která však vyžaduje přípravu vzorku. LIBS je nedestruktivní, lze ji použít in-situ a příprava vzorku je minimální. Pro stanovení chloridů byla použita ortogonální dvoupulzní konfigurace LIBS. Optimalizace a měření bylo provedeno v heliové atmosféře. Pro nejvyšší intenzitu linie chlóru Cl I 837,59 nm byla optimalizována energie obou laserů, doba zpoždění detektoru a mezipulzní zpoždění. Po optimalizaci měření byla sestrojena kalibrační závislost. Použitá statistická metoda byla leave-one-out. Optimalizace experimentů a zpracování dat vedla ke zlepšení limitů detekce a přesnosti kvantitativní analýzy.

Reinforced concrete is the most widely used material in construction worldwide. Concrete may contain a maximum of small amounts of chloride, which is specified by the standard. However, the total chloride content varies depending on the environmental conditions to which the building is exposed. Due to its porous structure, chloride ions can diffuse through the concrete layer to the iron reinforcement, where they cause pitting corrosion. This is the most common problem in reinforced concrete buildings and leads to a shortened service life of these structures. In this material, two-pulse laser excited plasma spectroscopy (LIBS) was used to detect chlorides. LIBS is an analytical method that allows the rapid determination of various elements. This method is generally based on a high-energy laser that is focused on the surface of the sample, where it ablates a small amount of material to produce a plasma whose radiation contains the spectral lines of the ablated elements. Analysis of halogens is problematic because all halogens have high excitation energies. For this reason, two-pulse LIBS is used. Another commonly used method to determine the chloride content is potentiometric titration, which requires sample preparation. LIBS is non-destructive, can be used in-situ and sample preparation is minimal. An orthogonal two-pulse configuration of LIBS was used for chloride determination. Optimization and measurement was performed in a helium atmosphere. The energy of both lasers, detector delay time and inter-pulse delay were optimized for the highest chloride line intensity Cl I 837.59 nm. After optimization of the measurements, a calibration dependence was constructed. The statistical method used was leave-one-out. The optimization of the experiments and data processing led to an improvement of the detection limits and the accuracy of the quantitative analysis.

Chloridová koroze; LIBS

Chloride corrosion; LIBS

KRATOCHVILOVÁ, L.; PROCHAZKA, D.; POŘÍZKA, P.; HRDLIČKA, A.; NOVOTNÝ, K.; KAISER, J.

21. 10. 2021

978-80-87441-28-2