Bachelor's Thesis

Preparation and analysis of nanostructures in UHV conditions

Final Thesis 6.52 MB

Author of thesis: Ing. Jonáš Gloss

Acad. year: 2011/2012

Supervisor: doc. Ing. Jindřich Mach, Ph.D.

Reviewer: prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D.

Abstract:


The purpose of this thesis was to study the preparation and analysis of nanostructures in Ultra High Vacuum (UHV) conditions.
The theory section has a strong emphasis on Gallium Nitride (GaN) nanostructures. These were then analyzed by Scanning Tunneling Microscope (STM).
In order to be able to analyze prepared samples in UHV STM, electrochemical etching of tungsten wire was carried out. This thesis  gives an account on how to obtain tungsten tips for STM.
The section dealing with tungsten tip fabrication includes description of electrochemical etching principle. Scanning Electron Microscope (SEM) images of etched tips and their further sharpening by Focused Ion Beam (FIB) was carried out. In this work a method for in-situ UHV STM tip revitalization by electron annealing is proposed. It was concluded that it is possible to routinely obtain tungsten tips with apex radius in the order of nanometers.

Keywords:

STM, SPM, Electrochemical etching, SEM, FIB, tungsten tips, GaN, UHV, MBE

Date of defence

19.06.2012

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaDznamka

Grading

D

Language of thesis

English

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (B3901-3)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (B-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Supervisor’s report
doc. Ing. Jindřich Mach, Ph.D.

Student se v rámci bakalářské práce aktivně podílel na studii problematiky AFM a STM. Během bakalářské práce byly zahájeny práce směřující k měření povrchu pomocí STM v UHV podmínkách. Bylo zprovozněno měření STM v atmosférických podmínkách. Byla opětovně zprovozněna aparatura k přípravě STM hrotů. Série získaných hrotů byla studována pomocí metody SEM. Některé hroty byly také modifikovány fokusovaným svazkem iontů.  Tyto hroty byly testovány za atmosférických podmínek při měření STM. Jednalo se o první kroky ve snaze získat možnost analýzy povrchu pomocí STM v UHV podmínkách na Ústavu fyzikálního inženýrství. Získané znalosti budou využity k dalšímu rozvoji metody STM. Práce studenta byla snaživá. Nicméně se nepodařilo provést měření v UHV podmínkách a to jak z důvodu časových, tak i z nefunkčnosti navrženého držáku vzorku. Kladně hodnotím odvahu studenta psát práci v anglickém jazyce. Proto lze konstatovat, že student splnil úkoly zadání, navíc projevoval zájem o danou problematiku.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání C
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti C
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu B

Grade proposed by supervisor: C

Student svoji práci napsal v angličtině, což považuji za velmi přínosné. Bohužel mi při studiu jeho práce připadá, že se dostal při jejím řešením do časového skluzu, který se mu nepodařilo dohnat. Z práce je totiž patrno, že student nestihl vše, co bylo obsahem zadání jeho práce – v rešeršní části není zmínka o způsobu a analýze příprav 3D – 0D nanostruktur v podmínkách UHV, je zde pouze zmíněna možnost přípravy tenkých GaN vrstev pomocí metod MBE a LEIS. Chybí mi například krátký přehled litografických technik, užívaných třeba i na ÚFI k přípravě nanostruktur. Další část rešerše, věnovaná úvodu do analytických technik, se soustřeďuje na metodu STM (velmi povrchně i na AFM) a zcela opomíjí ostatní užívané techniky (např. SNOM apod. na ÚFI dostupné). V experimentální části práce měly být dle zadání připraveny 2D až 0D nanostruktury. Autor se však v této převážně věnuje přípravě wolframových hrotů STM metodou leptáním v KOH a srovnáním jejich užitných vlastností s hroty Pt/Ir, které připravil stříháním. Práce navazuje na výsledky, jichž na ÚFI dosáhli jiní studenti, viz např. bakalářská práce J. Jonnera Příprava hrotů pro rastrovací tunelový mikroskop STM - statická a dynamická leptací metoda (FSI 2007/2008), která ovšem není citována v seznamu použité literatury. Třetí bod zadání – provedení analýzy připravených nanostruktur metodou SPM, případně dalšími metodami – je v práci popsán na 33 řádcích a jedné straně s obrázky, které jsou v práci popsány konstatováním, že nevykazují žádné spojitosti.
Vlastní přínos studenta spočíval v rozšíření metody leptání STM hrotů o jeho počítačové řízení a zaznamenávání průběhu program LabView (ve spolupráci s Ing. M. Paverou) a leptání hrotů pomocí metody FIB (ve spolupráci s Ing. T. Šamořilem). Cenným dosaženým výsledkem je i konstatování, že wolframové hroty velmi rychle degradují a stávají se nepoužitelnými pro měření tunelových proudů v laboratorních podmínkách, pravděpodobně vznikem nevodivé oxidové vrstvy. Tento problém odpadá při jejich užití v podmínkách UHV, k tomu ale bohužel nedošlo (nejspíš kvůli objektivním důvodům, v práci ovšem nezmíněných). Cením si i návrhu procedury, která by tuto kontaminaci mohla průběžně odstraňovat elektronovým bombardem v UHV. Student mnohde uváděl výsledky – grafy, obrázky apod., které v textu příliš nekomentoval a jejich uvedení pak působí samoúčelně. Je možné, že k tomuto došlo proto, že je práce psána anglicky a vyjadřovací schopnosti jsou v cizím jazyce přece jen omezenější.
Formální stránka práce je pouze dostatečná, vyskytuje se v ní velké množství překlepů, pravopisných chyb, které mnohdy brání správnému pochopení textu. Odkazy na obrázky se mění během textu od Fig. na figure, některé popisky u obrázků dokonce chybějí (např. obr. 2.5), jinde jsou neúplné, případně zavádějící (obr. 3.1. nezobrazuje Omicron SPM UHV head, jak je v popisku uvedeno). Na straně 14 se nachází izolovaně slovo IMPROVE. Slovosled je mnohdy český (slovenský) pouze jednotlivá slova jsou přeložena do angličtiny. Slovo dependant (zhusta v práci užívané) má jiný význam než dependent (které měl autor nejspíš na mysli). V českém abstraktu se vyskytují tři slovenská slova (skoumání, wolfrámové, rádovo). To vše se dá pochopit, pokud student podřídí svým schopnostem i možnostem plánování experimentální práce a závěrečné redakce bakalářské práce - rozhodně by neuškodilo pečlivější čtení třetí osobou, která by poskytla tolik potřebnou zpětnou vazbu toho, zda je text pochopitelný i čtenáři, který není podrobně s danou tématikou obeznámen. Navrhuji známku D.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání D
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod C
Vlastní přínos a originalita D
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti D
Grafická, stylistická úprava a pravopis D
Práce s literaturou včetně citací C
Topics for thesis defence:
  1. Proč nebyly leptané wolframové hroty užity při UHV STM měření vlastností GaN vrstev, připravených autorem přímo in situ, tedy v UHV komoře (viz zadání bakalářské práce)?
  2. Jakou má jednotku teplotní vodivost GaN (viz Tab. 2.1)?
  3. Odkud pochází přístroj na chemické leptání hrotů STM na obr. 4.3? Jaká byla úloha autora při konstrukci vibrační verze přístroje a proč nebylo zařízení dále testováno?
  4. Co znamenají přímky v grafech na obr. 4.7 a 4.10?
  5. Detailně popište obr. 4.23 a 4.24. Co jednotlivé obrázky znamenají, proč byly uvedeny zrovna tyto, o čem mají čtenáře přesvědčit?

Grade proposed by reviewer: D

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová