Bachelor's Thesis

Electroless selective deposition of silver nanoparticles

Final Thesis 8.68 MB

Author of thesis: Ing. Zita Salajková, Ph.D.

Acad. year: 2014/2015

Supervisor: prof. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D.

Reviewer: Ing. Miroslav Bartoš, Ph.D.

Abstract:

Silver nanoparticles have a widespread use in the field of plasmonics. Since deposition of nanoparticles from colloidal solutions onto an exact location on a substrate is difficult, it seems advantageous to grow the nanoparticles in-situ. The presented work is focussed at selective deposition of~silver nanoparticles from colloidal solution or from solution reach of silver ions under assistance of focussed electron beams. Successful deposition could lead to growth of well defined nanostructures directly at the substrate surface. The effect of electron beam intensity to surface quality is studied (silica reduction, surface morphology) as well as effect of pH to particle properties. Outputs are used as a part in theoretical description of selective deposition and confirmed by following advanced experiments. The light assisted deposition and growth of nanostructures is described at the end of the presented work.

Keywords:

silver nanoparticles, colloidal solution, silicon, selective deposition, electron beam

Date of defence

24.06.2015

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaBznamka

Grading

B

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (B3901-3)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (B-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Zita Salajková pracovala na tématu balancujícím mezi fyzikou a chemií. Od prvotních experimentů, které opakovaly dříve provedené a rovněž pomáhaly ke zvládnutí experimentální techniky, se posunula k testování různých experimentálních podmínek a jejich vlivu na výsledné produkty. Podařilo se jí zvládnout práci s elektronovými mikroskopy a v rámci svých časových možností se snažila systematicky pracovat na zadaném tématu. Přestože část práce byla plánována na časově velmi vytíženém přístroji, dařilo se jí zejména ke konci studia provádět experimenty pravidelně bez zbytečných prostojů. Po celou dobu práce se s většími či menšími úspěchy potýkala s anglicky psanou literaturou, což jí ztěžovalo interpretaci a plánování dalších experimentů. Psaní práce jí také nešlo (zřejmě i podle jejích představ) lehce, na prezentaci výsledků psanou formou se jí ale jistě ještě podaří zapracovat.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání C
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod C
Vlastní přínos a originalita C
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti C
Grafická, stylistická úprava a pravopis D
Práce s literaturou včetně citací E
Samostatnost studenta při zpracování tématu B

Grade proposed by supervisor: C

Reviewer’s report
Ing. Miroslav Bartoš, Ph.D.

Bakalářská práce se zabývá selektivní depozicí stříbrných nanočástic a jejich světlem řízenému růstu. Práce je rozdělena do tří velkých kapitol, z nichž první dvě se věnují selektivní depozici a třetí růstu stříbrných nanokrystalů.
Autorka práce splnila první dva cíle bakalářské práce, ale třetí cíl - návrh experimentu pro růst přesně definovaných nanokrystalů – v práci chybí.

Z první kapitoly, věnované depozici stříbrných částic z koloidního roztoku, je jasné, že bylo provedeno velké množství experimentů při hledání optimálního množství kyseliny fluorovodíkové („Byla připravena řada vzorků s různou koncentrací HF…“) a dávky elektronů, jak ukládá zadání. Přesto jsou v práci uvedeny výsledky pouze pro jednu koncentraci kyseliny fluorovodíkové. Rovněž informace o použitých dávkách pro osvit jednotlivých polí v textu zcela chybí a dávky jsou uvedené jen v popisu obrázku 1.6, přestože jde o zásadní informaci. Navíc z popisu obrázku není zcela jasné, jaké dávky byly použity, protože při použití uvedeného výpočtu nesedí dávka pro poslední pole. V práci dále chybí hodnota isoelektrického bodu pro použité koloidní částice stříbra, která je klíčová pro návrh experimentu a není ani uvedeno, jakému pH odpovídá použitá koncentrace 16 mM kyseliny fluorovodíkové.
Ve druhé kapitole jsou uvedeny výsledky experimentů pro různé dávky elektronů, ale stejně jako v první kapitole chybí výsledky pro jiné koncentrace HF, přestože dle textu byly experimenty provedeny („Při nižší koncentraci kyseliny fluorovodíkové…“). Rovněž není uvedeno, na jakém elektronovém mikroskopu byl experiment proveden, přestože tato volba může mít vliv na výsledek stejně jako v první části práce.
Třetí kapitola popisuje světlem řízené reakce pro růst geometricky definovaných nanokrystalů. Experimentální část z časových důvodů chybí, což není považováno za chybu, protože nebyla zadáním vyžadována.

Práci s literaturou hodnotím jako velmi špatnou. Na mnoha místech práce chybí citace (strana 10 je zcela bez citací, přestože je zde řada tvrzení, která by zasloužila odcitovat) a prakticky celá teorie třetí části je opsaná doslovně z jediného článku. Řazení citací je rovněž podivné - bez zjevného důvodu v textu po citaci 1 následuje citace 15. Některá vyjádření obsažená v práci jsou nekonkrétní („stříbro nabízí spoustu výhod“, „roztoku s jistou koncentrací kyseliny“ nebo „je poměrně složitý a zajímavý proces“) a jiná jsou bez bližšího upřesnění zavádějící nebo chybná (nativní oxid křemičitý je odprášen působením elektronového svazku – str. 3, „Křemík není termodynamicky stabilní a ve vodných roztocích se snadno oxiduje.“ – str. 11). V práci jsem objevil jen malé množství překlepů a chyb, ale chyby v rovnicích 2.4 a 2.6, vzniklé pravděpodobně kopírováním, považuji za závažné.

I přes množství odvedené experimentální práce, s přihlédnutím k chybějícímu třetímu cíli, nedbalé prezentaci výsledků a velkému množství nedostatků, hodnotím práci stupněm D. Práci doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání C
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod C
Vlastní přínos a originalita C
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry C
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti D
Grafická, stylistická úprava a pravopis D
Práce s literaturou včetně citací E
Topics for thesis defence:
  1. 1) V práci je uvedeno, že při expozici křemíkového povrchu elektronovým svazkem, dochází k modifikaci SiO2 a předpokládá se částečné nebo úplné odprášení SiO2. Můžete blíže vysvětlit, jak je možné, že je SiO2 odprášen, když za běžných podmínek je k odprášení materiálu nutné použít mnohem těžší ionty?
  2. 2) V práci je uvedeno, že pro experimenty, při kterých docházelo k depozici stříbra z roztoku AgNO3 na křemík bez nativního oxidu, byla použita koncentrace HF 16 mM (viz text na str. 13). Pro experiment, který měl dokázat, že pokud je na povrchu křemíku přítomna vrstva SiO2, nedojde k depozici stříbra, byla ale použita jiná koncentrace HF, konkrétně poloviční (viz popis obr. 2.3, str. 14). Proč nebyla použita pro oba experimenty použita stejná koncentrace HF?
  3. 3) V kapitole 3.4 je snímek z elektronového mikroskopu zobrazující nanokrystaly. V práci je uvedeno pouze to, že byly připraveny při „jiném experimentu“. Můžete vysvětlit, za jakých podmínek byly nanokrystaly připraveny?

Grade proposed by reviewer: D

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová