Bachelor's Thesis

Enhancement of detection limits in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) using nanoparticles

Final Thesis 9.43 MB

Author of thesis: Ing. Erik Képeš, Ph.D.

Acad. year: 2013/2014

Supervisor: Ing. Lucia Sládková

Reviewer: Ing. David Prochazka, Ph.D.

Abstract:

This bachelor's thesis describes the options of ehnancing the detection limits of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). It summarizes different modifications of the classical LIBS apparatus, which are used by methods double-pulsed LIBS (DPLIBS), Townsend effect plasma sectroscopy (TEPS), resonance enhanced LIBS (RELIBS), spark discharge LIBS (SDLIBS), flame-enhanced LIBS (FELIBS), and new ways of sample preparation, such as are used in the method nanoparticle enhanced LIBS (NELIBS). It briefly describes the mechanisms, which are used by each method to reduce the detection limit and it contains an overview of obtained enhancements against the classical method LIBS. It deals with the method nanoparticle enhanced LIBS in more detail and experimentally verifies and studies the effects of nanoparticles of different types and sizes on the emission spectrum of the method LIBS.

Keywords:

laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS, enhancement of detection limits, silver nanoparticles, gold nanoparticles

Date of defence

26.06.2014

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (B3901-3)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (B-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Lucia Sládková

Úlohou bakalárskej práce bolo naštudovať rôzne možnosti zlepšenia limitov detekcie metódy spektroskopie laserom indukovanej plazmy LIBS so zameraním na využitie nanočastíc. Práca je usporiadaná do dvoch logických častí. V rešeršnej časti študent uviedol prehľad metód umožňujúcich zlepšenie limitov detekcie v metóde LIBS a ich základný princíp. Okrem metódy využívajúcej nanočastice ako požadovalo zadanie práce sa nad rámec zadania zaoberal i ostatnými metódami umožňujúcimi zosilnenie detekovaného signálu.
V experimentálnej časti študent veľmi dobre zvládol obsluhu LIBS aparatúry a aj následné spracovanie dát. Experimentami preskúmal vplyvy aplikácie nanočastíc a ich rôznych rozmerov a typov na získané emisné spektrum.
Kladne hodnotím študentovu iniciatívu pri riešení bakalárskej práce, svedomitosť, samostatnosť a systematickosť pri meraniach a následnom vyhodnocovaní nameraných dát. Mierne nedostatky v štylistike poukazujú na jeho neskúsenosť v publikovaní a písomnom prejave.
Študent splnil požiadavky a ciele práce nad požadovaný rámec zadania. Dosiahnuté výsledky sú hodnotné, budú použité pri ďalšom výskume a zverejnené vo forme odborného článku. Prácu doporučujem k obhajobe a hodnotím výsledným klasifikačným stupňom výborne/A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. David Prochazka, Ph.D.

Bakalářská práce studenta Erika Képeše na téma Zlepšování limitů detekce spektroskopie laserem indukovaného plazmatu (LIBS) pomocí aplikace nanočástic je rozdělena do čtyř hlavních částí. V první části se student velmi stručně zabývá historickým vývojem metody. V další kapitole potom popisuje základními principy metody LIBS a zabývá se vlastnostmi plazmatu. Vzhledem k tomu, že celá práce se zabývá limity detekce metody a pracuje s pojmy jako je signál a šum, očekával bych, že zde bude definováno, co se těmito pojmy myslí, nebo alespoň bude odkazováno na literaturu, která byla pro definici použita.
Ve třetí kapitole práce se uvádí přehled různých možností zlepšení limitů detekce popsaných v literatuře. Zde se student dopustil několika nepřesností, kde za zmínku stojí nesoulad v terminologii u dvoupulzního LIBSu. Studen zvolil vlastní popis variací dvoupulzního LIBSu a zavádí termíny jako re-heating, pre-ablácia a pre-heating, ty se však neshodují s popisem obrázku na následující straně. Další nepřesností, které se student dopustil, je o jeden řád špatně uvedená vlnová délka CO2 laseru. U resonančně zesíleného LIBSu pak není zcela vystižen princip fungování metody. Celkově na mě tato kapitola působila dojmem, že student nemá nad problematikou dostatečný nadhled. Velkou část kapitoly, věnuje modifikacím metody, které jsou používány zcela okrajově a naopak některé relativně často užívané techniky jako např. fluorescence laserem buzeného plazmatu nezmínil.
V poslední kapitole popisuje student experimentální část práce, která je zaměřena na sledování zesílení signálu u vybraných vzorků v závislosti na různých parametrech měření. Podrobně je zde popsaná použitá měřící aparatura i příprava vzorků. V jednotlivých podkapitolách pak student srovnává emisní spektrum ze vzorků s nanesenými nanočásticemi a bez nich, rozdíl mezi vlivem zlatých a stříbrných nanočástic a vliv velikosti nanočástic. Pro vybrané spektrální čáry potom v závěru student uvádí tabulku, ve které shrnuje změnu intenzity signálu a poměru signálu k šumu v porovnání se vzorkem bez speciální přípravy. Za největší nedostatek této kapitoly, potažmo celé práce, považuji, že není nikde definován vztah mezi intenzitou signálu případně poměrem signálu k šumu, které jsou zde srovnávány, a limity detekce. Navíc v závěru student opakovaně uvádí, že cílem práce bylo studium zvyšování limitů detekce metody LIBS, což považuji pouze za překlep.
Celkově však rozsahem a obtížností celá práce do jisté míry překračuje nároky na bakalářskou práci. Student projevil velkou míru vlastní invence a schopnosti dosažené výsledky interpretovat.
Z grafického hlediska je práce na velmi dobré úrovni. Členění do jednotlivých kapitol je logicné a umožňuje se v práci velmi rychle orientovat.
V jednotlivých kapitolách se práce odkazuje na odpovídající literaturu. Citace jsou seřazeny podle výskytu v textu a až na několik výjimek dodržují požadovaný styl.
Celkově je práce velkým přínosem pro další výzkum jevů spojených s ablací a spektrální analýzou vzorků s aplikovanými nanočásticemi na povrchu. Vzhledem k náročnosti tématu hodnotím práci stupněm B/ velmi dobře.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací B
Topics for thesis defence:
  1. Vysvětlete co je v práci popisováno jako signál co jako šum a jaký je vztah mezi těmito parametry a limity detekce metody.

Grade proposed by reviewer: B

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová