Master's Thesis

Selective gallium nitride thin-film growth on substrates covered by pyrolyzed resist mask

Final Thesis 9.5 MB

Author of thesis: Ing. Tomáš Novák

Acad. year: 2013/2014

Supervisor: Ing. Stanislav Voborný, Ph.D.

Reviewer: Ing. Petr Kostelník, Ph.D.

Abstract:

This thesis deals with deposition of GaN thin films and GaN selective growth utilizing pyrolyzed resist masks. Carbon masks were prepared on silicon substrates by electron-beam litography and resist pyrolysis. As a further step, Ga and GaN were deposited on the masked substrates by Moleculer Beam Epitaxy (MBE) method. A selective growth of Ga droplets was achieved. These results were used for preparation of GaN crystallites by pulse
deposition. It is also shown that direct MBE deposition of GaN on the masked substrates leads to a selective growth of GaN thin films with GaN film growing only on the areas which are not covered by the carbon mask. The results are explained by enhanced surface diffusion of gallium atoms on the surface of the carbon mask.

Keywords:

GaN, thin films, selective growth, pyrolysis of resist, amorphous carbon, carbon masks, Ga droplets, Ga surface diffusion

Date of defence

22.10.2013

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (N3901-2)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (M-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Stanislav Voborný, Ph.D.

Tomáš Novák si téma budoucí diplomové práce vybral samostatně při studijním pobytu v Birminghamu, kde se zabýval pyrolýzou plošně nanášených rezistů. Tuto práci po návratu rozšířil o litografickou přípravu masek z pyrolyzovaného rezistu se zaměřením na selektivní růst nanostruktur gallia a nitridu gallia. Tím navázal na svoji bakalářskou práci, kde zkoumal vlastnosti tenkých vrstev nitridu gallia při různých poměrech toků dusíkových iontů a galliových atomů na substrát. Oproti původním plánům se jednoznačně ukázalo, že rezist PMMA je pro pyrolýzu v podmínkách vakua nevhodný, protože se téměř beze zbytku z povrchu vzorku odpaří, zatímco fotorezist SU-8 po pyrolýze vytvoří na povrchu uhlíkovou vrstvu. Práce prokázala vhodnost použití této metody pro selektivní růst gallia a nitridu gallia, případně pro další materiály a domnívám se, že by bylo vhodné v této práci pokračovat.
Ačkoliv v zadání diplomové práce bylo uvedeno studium selektivního růstu nitridu gallia, ukázalo se být vhodné nejdříve zkoumat selektivní růst kovového gallia, se kterým již byly na našem ústavu zkušenosti, i když pro substráty připravené jiným způsobem. Diplomová práce tím byla rozšířena o zajímavé výsledky, které byly ještě přesvědčivější než v případě selektivního růstu nitridu gallia.
Tomáš Novák byl při experimentech a následném zpracování výsledků samostatný, při konzultacích bylo zřejmé, že má prostudovanou relevantní literaturu a z dosažených výsledků dokáže vyvozovat závěry.
Při závěrečné revizi jsem nalezl minimální množství chyb, které ovšem nebyly faktického rázu. Práci jednoznačně doporučuji k obhajobě a hodnotím ji stupně A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Petr Kostelník, Ph.D.

Diplomant Bc. Tomáš Novák se ve své diplomové práci zabýval studiem možností selektivního růstu GaN na křemíkových substrátech za použití masek z pyrolyzovaného rezistu. Jak samotný materiál GaN a jeho růst na křemíku, tak i maskování povrchu pyrolyzovaným rezistem jsou velmi aktuální témata, aktivně studovaná vědeckou komunitou. Autor si vytýčil tři cíle práce: 1) rešerši metod přípravy tenkých vrstev GaN, 2) optimalizaci postupu přípravy masek z pyrolyzovaného rezistu a 3) depozici a analýzu růstu GaN na takto připravených substrátech. Po pročtení práce konstatuji, že autor všechny cíle bezezbytku splnil.
Práce obsahuje úvodní teoretickou část, ve které jsou popsány materiálové vlastnosti GaN, metody přípravy tenkých vrstev GaN, diskuze strukturních defektů a úvod do přípravy masek z pyrolyzovaného rezistu. Je patrné, že autor provedl dostatečnou rešerši relevantní literatury včetně důležitých monografií zabývajících se GaN. V experimentální části autor shrnuje své výsledky ze studia přípravy masek z pyrolyzovaného rezistu a depozice Ga a GaN na strukturované křemíkové substráty za použití LEIBA-MBE. Autorovi se podařilo optimalizovat proces pyrolýzy strukturovaného rezistu tak, aby dosáhl vysoké kvality masek a zamezil nežádoucímu leptání křemíkového substrátu.  Studiem depozice Ga za různých teplot substrátu bylo pozorováno, že lze dosáhnout selektivního shlukování kuliček kovového Ga na křemíkovém substrátu a okrajích masek z pyrolyzovaného rezistu. Toho bylo využito pro studium růstu GaN za použití pulsní a přímé depozice pomocí LEIBA-MBE. Autor prokázal možnost selektivního růstu GaN na křemíkovém substrátu vymezeném maskami z pyrolyzovaného rezistu. Je zřejmé, že dosažené výsledky najdou své uplatnění v dalším výzkumu selektivního růstu GaN nanostruktur a případně i tvorby epitaxních struktur GaN pomocí metody ELOG, který probíhá na ÚFI FSI VUT.
Práce je napsaná velmi čtivým způsobem s minimem překlepů a nepřesností. Její grafická stránka je na vysoké úrovni. Je jen škoda, že autor neměl dostatečný přístup k měřící aparatuře a kvalitním vzorkům různých typů rezistů tak, aby bylo možné získat komplexní pohled na růst GaN na křemíkovém substrátu strukturovaném pyrolyzovaným rezistem.
Práci doporučuji k obhajobě a hodnotím známkou výborně (A).
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací B
Topics for thesis defence:
  1. 1) V práci zmiňujete možnosti růstu N- a Ga- polarity GaN epitaxních vrstev. Můžete uvést metody růstu a typy substrátů pro jejich dosažení?
  2. 2) Na straně 22 uvádíte, že se pro snižování počtu defektů ve vrstvách GaN na křemíkových substrátech používají různé typy mezivrstev. Můžete uvést, o jaké typy se jedná?.
  3. 3) Při přípravě masek z pyrolyzovaného rezistu při vysokých teplotách pyrolýzy docházelo k nežádoucímu leptání křemíkového substrátu. Byl tento jev nějak blíže studován (mechanismus, tvar vyleptaných důlků)?
  4. 4) Pulsní depozicí GaN za teploty 380 °C se podařilo dosáhnout selektivního růstu GaN na křemíkovém substrátu. Uvádíte, ale že měření teploty nebylo spolehlivé a růst mohl být spojen se silnou desorpcí Ga ze substrátu. Podařilo se vám změřit tloušťku GaN vrstvy a alespoň přibližně určit sílu desorpce?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová