Bachelor's Thesis

Scanning electron microscopy on samples at elevated temperature

Final Thesis 3.63 MB

Author of thesis: Bc. Martin Flekna

Acad. year: 2012/2013

Supervisor: doc. Ing. Stanislav Průša, Ph.D.

Reviewer: Ing. Miroslav Rudolf

Abstract:

This bachelor thesis deals with scanning electron microscopy at samples which are heated (by electric current) up to 650 °C. The theoretical description of basic principles of electron microscopy is given. The effect of different factors that influence sample imagining and image quality is analyzed in experimental part.

Keywords:

Electron microscopy, scanning electron microscopy, thermocouple, thermal diletation, thermoemision, magnetic field of planar wire

Date of defence

20.06.2013

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (B3901-3)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (B-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Předložená bakalářská práce zkoumá základní jevy, které ovlivňují kvalitu obrazu v rastrovacím elektronovém mikroskopu Tescan Vega při zobrazování vzorků zahřátých na teploty do 750 C. Problematika je aktuální vzhledem k systematickému zkoumání kovových nanoobjektů na ÚFI FSI VUT v Brně. V praktické části práce autor provedl sérii pilotních experimentů a na základě rozboru získaných výsledků navrhl po stránce fyzikální a konstrukční zásadní modifikace držáku vzorků s ohledem na minimalizaci teplotního driftu obrazu při zobrazování. Pan Flekna pracoval systematicky a projevil dostatek iniciativy při plánování nových experimentů a jejich vyhodnocování. Svoji manuální zručnost využil při samostatné výrobě dvou variant držáku vzorku.  Práci je možno vytknout několik drobných nedostatků, které se týkají především kvality a obsahu schémat použitých v textu. Celkově jsem s nasazením, výsledky i konečnou formou práce spokojen a navrhuji hodnocení stupněm výborně /A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Miroslav Rudolf

Student Martin Flekna se ve své bakalářské práci věnuje praktickému využití rastrovací elektronové mikroskopie ke studiu dějů probíhajících při teplotách až 750°C a to přímo v prostoru komory elektronového rastrovacího mikroskopu. Cílem bakalářské práce bylo zvládnout ovládání elektronového mikroskopu typu VEGA firmy TESCAN na uživatelské úrovni, provést konstrukční návrch a realizaci držáku vzorků, upravit vakuovou záslepku v průchodku tak, aby průchodka umožňovala přívod elektrického proudu a kontaktů pro měření teploty vzorku a v neposlední řadě za pomocí tohoto držáku v elektronovém mikroskopu provést in-situ sledování chování zlatých nanočástic na povrchu křemíkového substrátu v závislosti na teplotě.   
Student se v první kapitole věnuje historii, motivaci a výhodám elektronové mikroskopie oproti mikroskopii světelné. Jelikož se jedná o práci, ve které hraje prim elektronový rastrovací mikroskop, tak se dle mého názoru student zbytečně mnoho věnuje prozařovací elektronové mikroskopii, o které zde mohla být pouze poznámka.
Druhá kapitola pojednává o vakuu, což je nutná a nedílná součást elektronové mikroskopie, různých zdrojích elektronů a nakonec o popisu vzniku a následné detekci rozličných typů signálů, které se objevují při interakci primárních elektronů svazku s atomy vzorku.     
Celá třetí kapitola je věnována obecnému principu termočlánku a kalibračnímu měřění konkrétního kusu termočlánku použitého při dalších experimentech měřění teplot. Na samostatnou kapitolu zde není mnoho informací, které by nemohly být shrnuty v pár větách, například v páté kapitole, kde se o teplotách hovoří konkrétněji.
Problémy, které jsou spjaty s procesem zahřívání vzorku ve vysokém vakuu elektronového mikroskopu za současného pozorování vzorku elektronovým svazkem a potřebou detekce, se celkem pěkným způsobem zaobírá kapitola čtvrtá. K úplné dokonalosti mi zde schází odvození vztahu (1.7) popisujícího chování magnetického pole v okolí plochého nekonečně dlouhého vodiče, kterým protéká elektrický proud. Z odvození by jistě vyplynula omezení platnosti tohoto vztahu.
Kapitola pátá je věnována konstrukci dvou typů držáků vzorku a experimentu, při kterém docházelo díky držáku k řízenému zahřívání křemíkového substrátu se zlatými nanokuličkami na povrchu. Vše bylo provedeno uvnitř komory mikroskopu v prostředí vysokého vakua. Je patrné, že se student během konstrukce držáku a hlavně samotného odlaďování potýkal s množstvím problémů, kterým byl nucen čelit. Z práce je vidět, že na základě logického uvažování a snad i kvalitativních odhadů se v druhé iteraci podařilo vylepšit původní konstrukci držáku s ohledem na drift obrazu při změně teploty systému. V práci jsou ukázány výsledky ze žíhání zlatých kuliček na křemíku při teplotách 600°C a 700°C a ze závěru je patrné, že proces roztavení kuliček byl dokonce dokumentován. Studium dynamických jevů probíhajících na nanometrickém měřítku sledovaných uvnitř elektronového mikroskopu je slibnou budoucností elektronové mikroskopie a studentovi doporučuji se této problematice dále věnovat.  
Pokud se bude v experimentech pokračovat, doporučoval bych blíže prozkoumat negativní vlivy ohřevu na systém mikroskopu. Může například dojít k tepelnému ovlivnění objektivu a zhoršení jeho magnetických vlastností, které jsou důležité pro jeho správné fungování. Také může během zahřívání vzorku dojít k desorpci různých materiálů a tudíž k ušpinění vnitřních stěn komory, což by mohlo mít negativní dopad na jiné experimenty, které v mikroskopu probíhají.
Stanovené cíle práce byly splněny. Práci hodnotím stupněm A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Topics for thesis defence:
  1. Na straně 6 se zmiňujete, že lze v komoře mikroskopu docílit tlaku až 1e-8 Pa. Co by bylo třeba upravit na mikroskopu VEGA, abychom se k tomuo tlaku přiblížili. Vyjmenujte alespoň tři úpravy.
  2. Zvolená konstrukce držáku umožňuje ohřev vzorku přímým průchodem elektrického proudu. Je tedy omezena na ohřev pouze vodivých materiálů. Mohl byste se zamyslet nad konstrukcí držáku, kterým by bylo možné ohřívat i nevodivé vzorky? Jaký princip ohřevu by takový držák mohl využívat?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová