Student Bc. David Baďura se ve své diplomové práci s názvem Příprava elektrod pro post-lithno iontové akumulátory za účelem analýzy pomocí in-situ SEM zaměřil na přípravu elektrod pro následné použití v in-situ elektronové mikroskopii. V rámci práce se seznámil s problematikou Li-ion a pokročilých akumulátorů typu Li-S a Na-ion a navázal na svou bakalářskou práci v rámci problematiky fungování a obsluhy elektronového mikroskopu. Cílem práce bylo vytvoření elektrod, které by co nejvíce odpovídaly elektrodám komerčních Li-ion akumulátorů, tak aby bylo možné in-situ pozorování i u nových typů baterií jako Li-S a Na-ion. V rámci práce tak student využíval nové zařízení umožňující přípravu pasty ve větším měříku a současně podobným způsobem jako jsou vytvářeny pasty komerčně. Toto zařízení v rámci naší laboratoře nebylo dosud použito.  Student tedy musel provést velkou řadu experimentů tak, aby dosáhl požadovaných vlastností pasty a nalezl optimální způsob přípravy elektrod. Součásti práce byla i příprava řezů takto přepravených elektrod promocí BIB, jehož obsluhu si také musel osvojit a následná finální analýza kvality řezů pomocí SEM. Tato práce probíhala v rámci spolupráce s Thermo Fisher Scientific, který umožnil provádět tyto analýzy na jeho zařízeních. Student pracoval velmi svědomitě a se zájmem o danou problematiku, jeho činnost položila kvalitní základ pro další aktivity v rámci této oblasti, na což mohou navázat další studenti a současně jsou jeho výstupy velmi cenné i pro řešení aktuálně běžícího výzkumného projektu. Práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji 92 body, tedy známkou A. Points proposed by supervisor: 92

Předložená diplomová práce o celkovém rozsahu 83 stran se zabývá přípravou elektrod pro post-lithium-iontové akumulátory určené pro následnou analýzu pomocí in-situ rastrovací elektronové mikroskopie (in-situ SEM). Práce je logicky uspořádaná, jednotlivé části na sebe dobře navazují a celek působí přehledně. Formální stránka práce je na relativně dobré úrovni, přesto se v textu vyskytuje větší množství typografických nedostatků, které kazí celkový dojem. Jedná se například o odskočené jednotky na samostatný řádek, nevhodně rozdělené řádky textu či celých odstavců, prázdné kapitoly (1.4, 3.2) nebo odskočené titulky obrázků (obr 4.4). Práci se zdroji považuji za dobrou a oceňuji využití odborných článků.

Teoretický úvod práce je zpracován poměrně obsáhle a poskytuje přehled problematiky Li-ion, Na-ion a Li-S akumulátorů. Postrádám však podrobnější diskuzi problematiky in-situ/operando SEM měření, ze které by jasněji vyplynuly požadavky kladené na elektrody určené pro tento typ experimentů. V práci je například uvedeno, že „cílem je se co nejvíce přiblížit komerčním elektrodám Li-ion akumulátorů a zároveň optimalizovat způsob přípravy tak, aby byly elektrody vhodné pro přípravu řezů pomocí širokého iontového svazku“. Není však dále diskutováno, jaké konkrétní vlastnosti by takové elektrody měly splňovat ani které parametry jsou z pohledu in-situ SEM či následné BIB přípravy klíčové a z jakého důvodu. Práce se tak dál soustředí především na optimalizaci přípravy elektrod, aniž by byl jednoznačně a konkrétně definován cílový stav optimalizace s odůvodněním. Uvítal bych proto například stručný přehled požadovaných vlastností elektrod pro tento typ experimentů a následné zdůvodnění, proč byla hlavní pozornost zaměřena právě na optimalizaci tloušťky nánosu a né třeba na mass loading, kapacitu atd.

Samotná experimentální část práce se následně zabývá právě optimalizací přípravy elektrod a jejich testováním. Vzhledem k velkému množství dílčích úprav metodiky a testovaných parametrů během přípravy vzorků bylo místy obtížnější sledovat přesný postup přípravy jednotlivých elektrod. Na druhou stranu je patrné značné množství provedené experimentální práce v laboratoři a široký rozsah testovaných parametrů. Přehledné a současně stručné popsání takto rozvětveného procesu přípravy proto není jednoduché. Tento nedostatek je navíc do značné míry kompenzován přehledným shrnutím v závěru práce. Součástí práce bylo rovněž elektrochemické testování připravených elektrod pomocí CV a GCPL a také příprava řezů pomocí širokého iontového svazku (BIB). Interpretaci získaných výsledků považuji za dostatečnou, je však nutné podotknout, že se jednalo převážně o popis naměřených dat bez hlubšího porovnání jednotlivých vzorků či rozsáhlejší diskuze dosažených výsledků. V rámci závěrečné diskuze bych také ocenil porovnání s tloušťkou komerčních elektrod (nebo ostatních parametrů) a vyhodnocení do jaké míry se podařilo přiblížit vyrobené elektrody ke komerčním/průmyslovým standardům.

Přes výše uvedené připomínky hodnotím práci celkově kladně, zejména s ohledem na praktické výsledky dosažené v experimentální části. Studentovi se podařilo připravit elektrody s velkým nánosem aktivního materiálu, což se doposud v našich laboratořích nepodařilo v uspokojivé kvalitě realizovat, zejména u Li-S katod. Je rovněž nutné ocenit, že student během práce využíval nové laboratorní vybavení a v řadě případů musel postupy optimalizovat bez možnosti přímého navázání na předchozí zkušenosti či zavedené postupy. Výsledky práce proto považuji za významný přínos pro další směřování výzkumu v této oblasti a mohou sloužit jako kvalitní základ pro navazující studentské i výzkumné práce. Zadání i stanovené cíle práce tak považuji za splněné, a proto práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji klasifikačním stupněm B, 88 bodů. Topics for thesis defence:

1. Téma práce se zaměřuje na přípravu elektrod pro in-situ/operando měření v SEM. V případě tekutých elektrolytů jsme však odkázání na využití elektrolytů na bázi iontových kapalin (IL), které mají výrazně odlišnou viskozitu. Fungovaly by vámi připravené elektrody dobře i s IL, nebo byste navrhl nějaké změny ve výrobním postupu?
2. Proč jste si jako hlavní parametr pro Vaši praktickou část vybral tloušťku elektrody a jakých tlouštěk dosahují komerční elektrody? Dosáhl jste komerčního/průmyslového standardu?
3. Na obr. 5.32 jste vyznačil oblasti, které podle textu představují roztavenou síru. Na základě čeho se domníváte, že se jedná o síru a existuje nějaký způsob jak vaše tvrzení potvrdit či vyvrátit?
4. V práci prezentujete elchem. měření dvou elektrod, přičemž jste provedl pouze 10 cyklů GCPL. I s příhlednutím k poctivému testování pomocí CV, je podle Vás počet cyklů dostačující pro ověření funkčnosti elektrod a jejich porovnání s ostatními měřeními?
5. U obou provedených elchem. měření (Na-ion, Li-S) se nachází grafy (5.19 a 5.22), které vykazují jisté abnormality. Čím si vysvětlujete jejich přítomnost a jak víte, že zdrojem problémů nejsou právě Vámi vyrobené elektrody, které považujete na stabilní a vhodné pro další experimenty?
6. Změřit tloušťku nanesené vrstvy pomocí SEM lze při troše šikovnosti i bez leštění pomocí BIB. Jaké jsou další výhody a informace, které můžete získat tím, že uděláte kvalitní řez elektrodou pomocí iontového leštění a které z nich jste ve Vaši práci využil?

Points proposed by reviewer: 88