Master's Thesis

Post-Lithographic Characterization of Graphene Substrates for Molecular Layer Growth

Final Thesis 4.04 MB

Author of thesis: Bc. Hugo Weisz

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Pavel Procházka, Ph.D.

Reviewer: Jesús Redondo, Ph.D.

Abstract:

This thesis investigates the influence of lithographic processing and cleaning procedures on the quality of epitaxial graphene grown on SiC and its suitability for subsequent molecular self-assembly. Graphene samples were characterized using atomic force microscopy (AFM), Raman spectroscopy, and low-energy electron microscopy (LEEM) in order to evaluate the effects of resist processing, ultra-high vacuum (UHV) annealing, electron-beam lithography (EBL), and reactive-ion etching (RIE).

The results show that lithographic processing introduces surface contamination, while UHV annealing partially restores the graphene surface quality. LEEM bright-field and diffraction measurements confirmed that the contamination of the surface was reduced. Finally, molecular deposition of HMTP on patterned graphene surfaces was successfully performed, demonstrating that molecular self-assembly remains possible despite residual contamination originating from multiple lithographic fabrication steps.

Keywords:

Graphene, low-energy electron microscopy, LEEM, SiC, AFM, Raman spectroscopy, EBL, RIE

Date of defence

16.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Po otázkách oponenta bylo dále diskutováno: Pro jaká měření je vzorek připravován? Materiálový kontrast v obrázcích LEEM. Terminace grafenu na začátku výrobního procesu. Student na otázky odpověděl.

Language of thesis

English

Faculty

Department

Study programme

Physical Engineering and Nanotechnology (N-FIN-P)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (místopředseda)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
prof. Mgr. Dominik Munzar, Dr. (člen)
doc. Mgr. Adam Dubroka, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Jan Čechal, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Petráček, Dr. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Radek Kalousek, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Stanislav Průša, Ph.D. (člen)
doc. Mgr. Vlastimil Křápek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Pavel Procházka, Ph.D.

Hugo Weisz se ve své diplomové práci zaměřil na charakterizaci grafenových substrátů po elektronové litografii a posouzení jejich vhodnosti pro následný růst molekulárních vrstev. Práce se zabývá aktuální problematikou ve strukturách, kde kvalita povrchu po litografickém zpracování zásadně ovlivňuje vlastnosti následně připravovaných molekulárních vrstev.
Student provedl rozsáhlou experimentální studii zaměřenou na vliv litografických procesů, čištění a žíhání v ultravysokém vakuu na kvalitu epitaxního grafenu připraveného na SiC substrátech. K charakterizaci vzorků využil mikroskopii atomárních sil (AFM), Ramanovu spektroskopii a nízkoenergiovou elektronovou mikroskopii (LEEM), se kterými se naučil samostatně pracovat. Součástí práce byla rovněž příprava litograficky definovaných grafenových struktur a následné studium růstu molekul HMTP na takto připravených površích. Výsledky prokázaly, že i přes kontaminaci způsobenou vícekrokovým litografickým procesem lze po vhodném tepelném ošetření připravit povrchy umožňující růst vysoce uspořádaných molekulárních vrstev.
Velmi pozitivně hodnotím studentův samostatný přístup k experimentální práci, schopnost osvojit si potřebné experimentální techniky a aktivní zájem o řešenou problematiku. Zadání práce bylo splněno ve všech bodech a získané výsledky představují i cenný příspěvek pro naši vědeckou skupinu. Diplomovou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji stupněm výborně.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Jesús Redondo, Ph.D.

The diploma thesis is well structured, and the narrative flow is logical. Each experimental section increases the level of complexity of the studied system, starting with the characterization of graphene and the effect of resist treatment and annealing, continuing with the same characterization after EBL and ending with the analysis of the crystallinity and quality of the final samples by LEEM and assessing their use for molecule deposition.

The literature review highlights the relevance of graphene devices and the different approaches to lithography. It also describes the role of graphene in the devices. I notice a good funnel structure from a broader graphene overview to the role of defects and impurities introduced during EBL in the quality and properties of organic layers deposited thereafter. This fulfills objective 1).

The effect of resist removal in the final quality of the graphene layer, which is crucial for last step of molecule deposition, is properly characterized by AFM, Raman and LEEM. The student understands how each procedure works, the consequences on the graphene quality of resist deposition, development and removal, and the two routes explored to improve the final quality (annealing steps). Objetive 2) is thus completed successfully.

The post lithography characterization by LEEM is important to assess that the graphene layers retain enough crystallinity and cleanliness even after repeated ambient exposure and chemical and physical treatments. The work here demonstrates that the graphene survives the procedure and well-defined molecule films can be deposited with exceptional crystallinity, only achievable on well-defined substrates. Objective 3) has been also achieved in this work.

The work shows two different approaches to created patterned graphene with metallic contacts that result in samples with enough quality, so that the graphene preserves crystallinity and cleanliness for further processing, even after ambient exposure and a lot of manipulation. This is important because even if the samples are not perfect (like the scratch with the tweezers), it is a proof of concept that shows it is possible to create such structures. In other words, a sounding diploma thesis worth of a master’s degree.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací A
Topics for thesis defence:
  1. The samples are annealed to 600C under UHV in the different explored procedures. Why not higher temperature if graphene on SiC grows from 1200-1600 C as described in the methods?
  2. The student shows nice patterns made by EBL. What is the final purpose of these specific patterns? Are they 'random' or they answer a specific device?
  3. In figure 2.16, what is the physical origin of the intensity drops in the I-V curves for 1, 2 and 3 monolayers that give away the film thickness?
  4. In section 2.3.2, the AFM images show that after post annealing in UHV the quality of the graphene areas improves, but some residue remains. Did you try to anneal to higher temperatures or try different cleaning methods? (sonication, washing with water or other solvent...)

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová