Bachelor's Thesis

Synthesis of 2D structural BaTiO3 particles for piezoapplication

Final Thesis 8.68 MB

Author of thesis: Daniel Kotrha

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: prof. Ing. Klára Částková, Ph.D.

Reviewer: Ing. Katarina Drdlíková, Ph.D.

Abstract:

This bachelor thesis focuses on the synthesis of anisotropic platelet-like barium titanate (BaTiO3) particles using the molten salt synthesis method. The experimental part compares two-step (2SS) and three-step (3SS) processes using two types of salt mixtures: chlorides (NaCl – KCl) and sulfates (Na2SO4 – K2SO4). In addition to the salt composition, the influence of the washing method for the products of the final synthesis step was investigated. By varying these process parameters, the impact on the phase composition, morphology, and structural quality of the particles was observed. The analysis of the prepared samples was performed using SEM, EDS, and XRD. Based on the conducted analyses, the three-step synthesis in a molten chloride environment proved to be more advantageous, as the third synthesis step at a temperature of 1080 °C, followed by controlled washing, yielded a phase-pure BaTiO3 product. This work provides a foundation for further study of process parameters to achieve better size control, suppression of cubic particle morphology, and an increase in the tetragonal phase fraction, all of which can significantly influence the textured structure and properties of piezoceramics.

Keywords:

Barium titanate, template particles, molten salt synthesis, piezoceramics, texturing

Date of defence

08.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Student odprezentoval svoji bakalářskou práci a úspěšně odpověděl na dotazy oponenta práce. Položené dotazy v rámci obhajoby bakalářské práce: 1) V čem se liší metody promývání A a B? - odpovězeno 2) Proč barium titanát přímo nekrystalizuje v požadované morfologii destiček? - odpovězeno 3) Jakým způsobem se bude z destičkových částic vyrábět finální kus? - odpovězeno 4) Jsou destičky dobře dispergovatelné pro následný 3D tisk? - odpovězeno 5) Proč se syntézy dělaly zrovna v roztavené tavenině? - odpovězeno 6) Kolik materiálu (v gramech) bylo syntetizováno? - odpovězeno

Language of thesis

Slovak

Faculty

Fakulta strojního inženýrství

Department

Institute of Materials Science and Engineering

Study programme

Fundamentals of Mechanical Engineering (B-ZSI-P)

Specialization

Materials Engineering (MTI)

Composition of Committee

doc. Ing. Vít Jan, Ph.D. (předseda)
Ing. Libor Válka, CSc. (místopředseda)
Ing. Josef Zapletal, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Daniel Drdlík, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Martin Trunec, Dr. (člen)

Supervisor’s report
prof. Ing. Klára Částková, Ph.D.

Daniel Kotrha vypracoval bakalářskou práci na téma Syntéza 2D strukturních čátic BaTiO3 pro piezoaplikace. Práce zahrnovala kromě rozsáhlé rešerše na téma piezomateriály, jejich optimalizace krystalografickým texturováním pomocí 2D strukturních částic a jejich syntézy také poměrně velké množství experimentů založených na dílčích reakčních krocích a úpravách produktů vedoucí ke vzniku finálních templátů pro texturování piezokeramiky a jejich charakterizaci. Student během realizace práce prokázal vysokou pracovitost, samostatnost a schopnost rychle se orientovat v nových experimentálních postupech a analytických metodách, se kterými se v průběhu studia dosud nesetkal. Přestože významná část práce zahrnovala chemické syntézy a práci s technologicky poměrně náročnými procesy, velmi dobře se zapracoval do těchto laboratorních technik a zvládl bezproblémově práci s roztavenými solemi, silnými kyselinami zahrnující i vícekrokové postupy vyžadující dlouhé reakční časy a opakované promývací kroky. Velmi pozitivně lze hodnotit také jeho systematický přístup při optimalizaci experimentů. Student dokázal trpělivě řešit opakované neúspěchy syntéz, neztrácel motivaci ani při komplikacích spojených s přípravou jednotlivých produktů a aktivně hledal možné příčiny vzniklých problémů. Oceňuji rovněž jeho pečlivost při vyhodnocování výsledků a schopnost racionálně interpretovat získaná data v souvislosti s mechanismem syntézy a vznikem nepředpokládaných produktů.

Předložená bakalářská práce splňuje zadání v plném rozsahu a vzhledem k experimentální náročnosti tématu i množství získaných výsledků ji hodnotím velmi kladně a doporučuji ji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu B

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Katarina Drdlíková, Ph.D.

Predložená bakalárska práca sa zaoberá prípravou templátových častíc BaTiO₃ syntézou v roztavených soliach. Veľmi pozitívne hodnotím rozsah experimentálnej časti, systematický prístup k riešeniu problematiky a porovnanie dvojkrokovej a trojkrokovej syntézy, rôznych typov tavenín a spôsobov premývania produktov. Získané výsledky priniesli cenné poznatky o vplyve jednotlivých parametrov na priebeh topochemickej konverzie a umožnili identifikovať podmienky vedúce k príprave fázovo čistých templátových častíc BaTiO₃. Za hlavný prínos práce považujem preukázanie výhodnosti trojkrokovej syntézy vedenej cez medzifázu BaBi₄Ti₄O₁₅.

Práca obsahuje určité jazykové, štylistické a terminologické nepresnosti a pred finálnym odovzdaním by profitovala z dôslednejšej jazykovej korektúry. V texte sa tiež vyskytuje niekoľko formálnych nedostatkov, napríklad nevyrovnané chemické rovnice alebo miestami nepresne formulované odborné tvrdenia. Uvedené pripomienky však nijako neznižujú odbornú úroveň práce ani význam dosiahnutých výsledkov.

Autor preukázal schopnosť samostatnej experimentálnej práce, spracovania a interpretácie výsledkov. Predložená práca spĺňa požiadavky kladené na bakalársku prácu, odporúčam ju k obhajobe a navrhujem hodnotenie A.

Otázky k práci:
1. Pri syntézach realizovaných v síranových taveninách dochádzalo k výraznej tvorbe BaSO₄. Aká bola pôvodná hypotéza vedúca k použitiu síranových tavenín a aké výhody sa od nich očakávali?

2. V práci boli pozorované rozdiely vo veľkosti a morfológii častíc pripravovaných v chloridových a síranových taveninách. Čím si autor tieto rozdiely vysvetľuje?

3. Aký ďalší krok optimalizácie by autor navrhol na potlačenie vzniku kockovitých častíc a lepšie zachovanie doštičkovitej morfológie BaTiO₃ templátov?

4. Aký vplyv môže mať veľkosť a morfológia pripravených templátových častíc na výslednú textúru a vlastnosti piezokeramík pripravovaných metódou templated grain growth?
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací A

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová