Master's Thesis

Optimization of dynamic remelting parameters of immiscible alloys for SERS substrates

Final Thesis 9.12 MB

Author of thesis: Bc. Eva Zabloudilová

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Mgr. Jan Čupera, Ph.D.

Reviewer: Ing. Ondřej Adam, Ph.D.

Abstract:

The binary Cu-Ag system is characterized by limited solid solubility of the elements and the presence of a eutectic point. The resulting microstructure consists of separated silver-rich and copper-rich phases, the morphology of which can be influenced by the cooling rate after casting or by subsequent thermal processing, such as dynamic electron beam remelting. By utilizing an appropriate element ratio, optimized remelting parameters, and a suitable etching procedure, it is possible to prepare a nanostructure suitable for the fabrication of substrates for surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Within the scope of this thesis, a literature review was conducted, based on which three investigated alloys, namely Cu85Ag15, Cu50Ag50, and Cu30Ag70, were cast to study the structural changes under five sets of differently configured remelting parameters. Characterization of the samples was performed both after remelting and on the final substrate after selective etching. Finally, the functionality of the prepared SERS substrates was verified by control measurements of the Raman signal, and the most suitable combination of material and electron beam parameters to achieve the maximum enhancement factor was identified. The highest enhancement values were achieved using the Cu85Ag15 alloy and reaching an electron beam power density of Qeb = 7,32 MW/m2.

Keywords:

Cu-Ag alloy; dynamic electron beam melting; SERS substrate; phase separation; nanoporous silver

Date of defence

09.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Studentka prezentovala svoji diplomovou práci, byly přečteny posudky vedoucího práce a oponenta práce. Otázky oponenta: 1. otázka - zodpovězeno 2. otázka - zodpovězeno Otázky komise: Proč použít elektronový paprsek pro vyhodnocení? Proč by mělo být použití elektronového paprsku na strukturu SERS? (částečně zodpovězeno) Princip SERS - proč dochází k zesílení? Zda i nekovové materiály lze použít? (zodpovězeno) Které materiály? Plazmonový jev? (částečně zodpovězeno) Můžete srovnat význam homogenity struktury ve vztahu k pravidelnému povrchu? (zodpovězeno) Geometricky pravidelný povrch x nepravidelný povrch. Je zásadní ještě něco kromě pravidelnosti? (zodpovězeno) Jaký byl rozhodující parametr pro hodnocení porovnávání rozměrů? (zodpovězeno) Podle jaké filozofie byly vybrané jednotlivé slitiny - jejich chemické složení? (zodpovězeno) Máte referenční hodnoty z komerčních substrátů? (zodpovězeno) Je pro tyto substráty důležitá mechanická odolnost s ohledem na manipulaci? (zodpovězeno)

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Materials Engineering (N-MTI-P)

Composition of Committee

prof. Ing. Libor Pantělejev, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Ivo Dlouhý, CSc. (místopředseda)
Ing. Lukáš Řehořek, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Klára Částková, Ph.D. (člen)
Ing. Martin Zelený, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
Mgr. Jan Čupera, Ph.D.

Splnění stanoveného cíle: Předložená práce Bc. Evy Zabloudilové se věnuje přípravě a charakterizaci SERS substrátům připravených z nemísitelné slitiny mědi a stříbra modifikovaných technologií elektronového paprsku. Studentka se k zadanému tématu postavila velmi zodpovědně a systematicky. Na základě dosažených výsledků a jejich komplexní diskuse lze konstatovat, že stanovené cíle práce byly beze zbytku splněny.

K postupu řešení problému, výsledkům a konkrétnímu přínosu studentky: Postup řešení problému byl zvolen logicky a metodicky správně. Zvláště oceňuji, že studentka projevila mimořádnou vědeckou zralost, když si sama navrhla design celého experimentu. Během realizace praktické části dokázala operativně a samostatně řídit veškeré navazující kroky a reagovat na aktuálně získávané průběžné výsledky. Její vlastní přínos k řešené problematice je tak zásadní a získaná data mají vysokou vypovídající hodnotu pro danou oblast výzkumu.

Samostatnost studentky při zpracování tématu: Studentka pracovala po celou dobu řešení projektu i během samotného sepisování textu naprosto samostatně a autonomně. K pravidelným konzultacím přicházela vždy perfektně připravená a s jasnou představou o dalším postupu, což školiteli umožnilo plnit spíše roli mentora a odborného oponenta v diskusích nad interpretací dat.

K formální úpravě a jazykové úrovni: Z formálního a jazykového hlediska je práce na velmi vysoké úrovni. Text je čtivý, srozumitelný a respektuje požadavky na odborný akademický styl. V průběhu přípravy textu byly nutné pouze minimální stylistické korekce a drobné úpravy týkající se fyzikální podstaty některých popisovaných procesů, což nesnižuje celkovou vynikající kvalitu práce. Grafická úprava, prezentace dat v grafech/tabulkách i práce s citacemi odpovídají standardům (až na drobnou duplicitu v seznamu literatury, konkrétně se jedná o duplicitní zdroj [21] a [30]).

Kontrola originality textu: Předložená diplomová práce byla zkontrolována v systému Theses.cz na přítomnost plagiátu. Systém vykázal velmi nízkou celkovou míru shody, a to pouze 4,6 %. Detailní analýza protokolu ukazuje, že detekované fragmenty textu vyplývají z povinných formálních náležitostí (oficiální záhlaví a šablona VUT v Brně, zadání práce), ustálené odborné terminologie a popisu standardních metodik. Drobná shoda (v součtu cca 2,3 %) pak představuje legitimní a řádně citované navázání studentky na její vlastní předchozí bakalářskou práci zaměřenou na systém Cu-Fe. Práce nevykazuje žádné známky plagiátorství, je plně originální a splňuje veškeré standardy akademické etiky.

Splnění požadavků a doporučení k obhajobě: Práce svými parametry, rozsahem i hloubkou analýzy plně splňuje požadavky standardně kladené na diplomové práce v daném oboru. Práci doporučuji k obhajobě a navrhuji celkové hodnocení A – výborně.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Ondřej Adam, Ph.D.

Posuzovaná diplomová práce se zabývá optimalizací parametrů přetavení povrchu nemísitelných slitin Cu-Ag pomocí elektronového svazku s cílem vytvořit vhodný SERS substrát. Teoretická část práce popisuje nejprve základní princip Ramanovy spektroskopie a představuje současně používané typy SERS substrátů. Následuje popis technologie elektronového svazku a poslední část je věnována popisu diagramu Cu-Ag a možnostem selektivního leptání slitin tohoto systému. V experimentální části byly připraveny tři slitiny s různým chemickým složením, na kterých byly následně testovány různé sady parametrů přetavení povrchu elektronovým svazkem. Vzniklo tak celkem 18 vzorků, na kterých byla provedena strukturní analýza zaměřená především na hodnocení velikosti a tvaru vzniklých strukturních složek a jejich chemického složení. Na základě získaných výsledků bylo vybráno několik vzorků, které byly v dalším kroku selektivně leptány a poté testovány při SERS měření.

Teoretická část je dobře logicky uspořádaná, přehledná, věcná. Poskytuje veškeré potřebné informace spojené s experimentální částí a tvoří tak dobrý teoretický základ pro její vypracování. Experimentální část obsahuje poměrně velké množství výsledků a dat. Přehlednost výrazně snižuje použité číselné označení vzorků (1-18), kdy je těžké se orientovat o jaké chemické složení a parametry přetavení se jedná. Občas také není zřejmé, jak byly určeny popisované výsledky. V experimentální části se pak také objevuje několik formálních a stylistických chyb. Nicméně celkově přináší práce zajímavé výsledky a stanovené závěry přispívají k poznání v oblasti přípravy objemových SERS substrátů.

Celkově diplomová práce splnila zadané cíle, po formální, grafické a stylistické stránce je na odpovídající úrovni. Svým rozsahem a odborností splňuje požadavky kladené na diplomovou práci. Práci proto doporučuji k obhajobě s celkovým hodnocením "B" (velmi dobře)
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací B
Topics for thesis defence:
  1. Jak byla v ImageJ měřena velikost dendritů, pórů a ligamentů, co byl charakteristický rozměr? Jak byla měřena vzájemná vzdálenost částic na obr. 69?
  2. Vzhledem k dosaženým výsledkům, je možné určit ideální typ mikrostruktury systému Cu-Ag, který by poskytoval nejlepší zesílení při SERS? Zda k zesílení přispívá spíše eutektická struktura a nebo sekundární precipitace ve fázích.

Grade proposed by reviewer: B

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová