Master's Thesis

Possibilities of separating iron compounds from chemogypsum from the production of titanium white

Final Thesis 2.75 MB

Author of thesis: Bc. Štěpán Loprais

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: doc. Ing. Tomáš Opravil, Ph.D.

Reviewer: Ing. Michal Marko, Ph.D.

Abstract:

This thesis examines the possibility of separating iron compounds and other components from Prestab red gypsum. The aim of the thesis is to determine the most suitable method for separating iron as well as other impurities in Prestab.
The theoretical section of the thesis describes the production of titanium white and iron pigments. Furthermore, the thesis addresses the byproducts of titanium white production and describes the analytical methods used (XRF, XRD, ICP-OES, SEM-EDS, laser diffraction). The main objective of the thesis is to investigate the possibility of removing metallic elements, primarily iron, from Prestab chemogipsum by chemical means and the possibilities of reducing these metals using a magnetic field.

Keywords:

Prestab, titanium white, iron pigments, magnetic separation, extraction, gypsum, red gypsum, chemogypsum, ICP-OES, XRF, XRD, SEM-EDS, Laser Diffraction

Date of defence

01.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaEznamka

Grading

E

Process of defence

Student obhajoval diplomovou práci na téma Možnosti separace sloučenin železa z chemosádrovce z výroby titanové běloby. Nejdříve seznámil komisi s cílem a praktickým významem jeho práce. Pokračoval metodami separace a popisem použité aparatury. V experimentální části ukázal výsledky extrakce v kyselině sírové a kyselině chlorovodíkové změřené pomocí XRF a ICP-OES. Dále ukázal výsledky reakce s uhličitanem sodným, výsledky magnetické separace. Po shrnutí výsledků odpovídal na otázky oponenta: 1) V experimentální části autor práce používá jako extrakční média tři různé látky s koncentracemi, které vzájemně nekorespondují. Prosím uveďte důvod, proč byly vybrány právě tyto koncentrace, a zda by nebylo vhodnější používat koncentrace v jednotkách mol/l. Rovněž zaměřte diskuzi na poměr pevné a kapalné fáze při extrakci a zhodnoťte, zde s ohledem na složení vstupní suroviny byla extrakční činidla ve vhodném poměru. Pokud nebyla v nadbytku, zdůvodněte tento postup. 2) Autor uvádí, že složení vzorků v kapalné fázi bylo stanovováno pomocí metody ICP-OES v časových intervalech 20 a 40 min, 1 a 2 hodiny. Z jakého důvodu nejsou tyto výsledky v práci obsaženy a veškeré diskuze se opírají pouze o množství vyextrahované složky po 2 hodinách? Doplňte prosím data koncentrací rozpuštěných složek v čase pro nejvhodnější směli uvedené v závěru práce. 3) V práci je použito několik analytických metod, nejsou však specifikovány podmínky měření a zařízení, na němž byla daná analýza provedena. Doplňte prosím tabulku použitých metod s podmínkami měření a přesným označením použitých přístrojů 4) V kap. 8.1 na str. 44 autor uvádí:„Extrakce při laboratorní teplotě vedla spíše k rozpuštění oxidu vápenatého než k extrakci železa. Jen malé zvýšení teploty z laboratorních 25 °C má velký vliv na efektivitu extrakce.“ Popisuje tak autor všechny vzorky při všech koncentracích použitého extrakčního média? Čím lze tento jev vysvětlit? 5) Autor v kap. 8.2. na str. 51 poukazuje na jev, kdy v nerozpustném zbytku po extrakci v kyselině chlorovodíkové docházelo k zakoncentrování sloučenin titanu. Je toto v korelaci s teoretickými aspekty? Následně komise položila tuto otázku: 1) Proč nelze sodík stanovit na XRF? Vzhledem k velmi nízké kvalitě diplomové práce viz posudek oponenta komise hlasovala o výsledku hodnocení obhajoby, a to 5 hlasů pro E a 2 hlasy pro F. Konečné hodnocení obhajoby je tedy známkou E. Po zodpovězení otázek komise hlasovala v poměru 4:2 pro obhajobu práce se známkou E.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (NPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)

Supervisor’s report
doc. Ing. Tomáš Opravil, Ph.D.

Student Bc. Štěpán Loprais, vypracoval svou diplomovou práce s názvem „Možnosti separace sloučenin železa z chemosádrovce z výroby titanové běloby“, Ve své práci se zabýval možnostmi odstranění železitých podílů z červeného sádrovce, který je jedním ze sekundárních produktů výroby titanové běloby sulfátovým způsobem.
V teoretické části práce je popsány výroba titanové běloby síranovým i chloridovým způsobem, značný prostor je zde věnován sekundárním produktům těchto výrob. Následně se teorie věnuje metodám, kterými je možné separovat železité podíly. K separaci byly nakonec zvoleny postupy louhování do roztoků kyselin a zásad a magnetická separace, která byla ověřována silným permanentním magnetem v různě koncentrovaných suspenzích. Rešerši hodnotím jako průměrnou, ale dostačující pro objasnění problematiky. Kvalita textu není vždy stejná, je patrné, že pro některé pasáže bylo použiti chytrých nástrojů nebo byly stati citovány doslovně. Množství použitých zdrojů odpovídá spíše bakalářské než diplomové práce, o správnosti citací by nylo možné v některých případech diskutovat.
Laboratorně bylo provedeno velké množství experimentů, které student prováděl sám, jejich popis je uveden v příslušných kapitolách. Vyhodnocení a zpracování dat není vždy srozumitelné, ale je na dostačující úrovni. Diskuse k dosaženým výsledkům jsou v některých případech až velmi svérázné, a ne zcela podložené věrohodnými zdroji. Celková kvalita textu není na dobré úrovni, práce obsahuje velké množství překlepů, pravopisných chyb i vět s těžko vstřebatelným obsahem. Za prací stojí velký kus práce v laboratoři a snaha studenta o dosažení výsledků, z toho důvodu hodnotí práci stupněm D.
Práce je dostačující, hodnotím ji známkou D a doporučuji ji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání D
Studium literatury a její zpracování E
Využití poznatků z literatury D
Kvalita zpracování výsledků D
Interpretace výsledků, jejich diskuse D
Závěry práce a jejich formulace D
Využívání konzultací při řešení práce B
Celkový přístup k řešení úkolů C

Grade proposed by supervisor: D

Reviewer’s report
Ing. Michal Marko, Ph.D.

Předložená diplomová práce svým názvem působí velmi přínosně s velkým potenciálem pro možnosti průmyslového uplatnění.

Práce je přehledně a logicky dělena do tradičních kapitol s jasnou návazností a autor práce prokázal jisté výzkumné aktivity, kdy připravil a stanovoval pomocí různých analytických metod nadprůměrné množství vzorků. Některé části kapitol výsledků práce by bylo vhodnější přesunout do literární rešerše a experimentální činnosti.

Úroveň práce je však velmi kolísavá a její kvalitu velmi výrazně snižují vágní tvrzení, neodborné diskuze a místy až nepochopitelně zjednodušená interpretace výsledků. Větná skladba a jazyk práce působí poněkud krkolomně a mnohých pasážích ovlivňují čtivost a porozumění textu. Celková úroveň textu i jeho vědeckost a přínosnost s každou kapitolou rapidně klesá. Zvláště dětinsky pak působí četné poznámky pod čarou, které jinak nesouvisí s vlastní prací. Zejména pak poznámka č. 8 na straně 37 „Magneticka míchadla jsou také nazývána včelka/včelky“ je tematicky vhodná spíše do popularizačního časopisu pro nejmenší chemiky a nikoli závěrečnou práci inženýrského studia technického oboru. Některé kapitoly a pasáže vykazují spíše strukturu nedokončeného „draftu“ – ať už se jedná o abstrakt práce, který zcela postrádá shrnutí nejdůležitějších výsledků a hlavního přínosu práce; a je spíše technickým popisem s vyjmenováním cílů práce a všech použitých metod a měření. Velmi nadbytečně jsou jednotlivé metody použitých analýz použity v klíčových slovech… Rovněž i samotný úvod práce působí poměrně laxním představením bez vystihnutí důležitosti této práce, jejího velkého potenciálu a míry aplikovatelnosti. Kapitoly literární rešerše, výsledků i samotný závěr práce působí shodně rozpracovaným a nedokončeným dojmem. Dalším faktorem výrazně dehonestující celou práci je technické provedení všech obrázků, schémat, tabulek a grafů, které zcela postrádají jednotnost, přehlednost a věcnost. Vrcholem tohoto provedení jsou nečitelně vyfocená schémata zcela našikmo přímo ze závěrečné práce [19] (obr. 1 a 2), kdy se autor ani nenamáhal s jejich překreslením, či alespoň kvalitním skenem. Zhruba stejného úsilí je pak vynaloženo při tvorbě všech grafů práce, které zcela nekorespondují se zvyklostmi tvorby technických grafů (zcela chybí osy a nesprávně uvedené či chybějící popisky os, nesprávně uváděné počty desetinných míst, nekonzistentní barevné uspořádání, ohraničení grafů, absence dolních indexů v legendách). Velmi nepřehledným způsobem jsou také formátovány tabulky. V textu se vyskytuje velké množství typografických i gramatických chyb, chybějící interpunkce. Velmi nekonzistentní je pak jazykové vybavení a větná skladba mezi teoretickou částí a diskuzí výsledků. Některé velmi uhlazené pasáže s rozvinutými větami tak v kapitolách 2–5 v kontrastu s až nečitelnými kapitolami 7 a 8 působí dojmem vygenerování textu pomocí AI. Většina dosažených výsledků není nijak diskutována, jakožto i převážná část výsledků je interpretována nesprávným nebo zavádějícím způsobem. Při hlubší analýze interpretovaných dat vyplývá, že často autorovi práce vychází vyluhovatelnosti některých složek vyšší než 100 % a součty hmotnostních procent některých výtěžků taktéž překračují 100 %. To zcela bez jakéhokoli autorova komentáře či povšimnutí. Autor rovněž nesplnil cíl zadání č. 1. Přílišné zobecňování a zjednodušování teoretických aspektů i samotných diskuzí navozuje dojem autorovy nedostatečné literární opory.

Lze tedy říct, že si autor nevyhradil dostatečný časový fond na sepsání práce, a z tohoto hlediska by bylo práci vhodné přepracovat.

Veškerá teoretická část práce a principy analytických metod se opírají o celkem 38 zdrojů, což s ohledem na rozsah práce nelze označit za dostatečné množství. Pořadí referencí rovněž nekoresponduje s jejich uvedením v textu. Navíc na reference s čísly 2, 17 a 21 neodkazuje žádná část textu práce. Citace použité literatury jsou velmi nekonzistentní. V teoretické části je uvedeno větší množství rovnic, které však nejsou řádně očíslovány. Bohužel některé z těchto rovnic nejsou správné.
Byť se předložená práce zabývá chemosádrovcem, o jeho vzniku, porovnání s energosádrovcem a přírodním sádrovcem (velikost částic, tvar, pH, obsahy dalších složek) není v teoretické části práce žádná zmínka. Zcela obsahově mimo je uveden obr. 3, na nějž není v textu nikde odkázáno, a ani s tématem nesouvisí. Teoretická část práce by měla být rovněž rozšířena o rešerši používaných metod pro separaci vybraných složek z různých druhů vedlejších produktů  – zejména hydrometalurgické procesy. Rozsah a obsah literární rešerše není v souladu se zadáním práce, neboť nesplňuje zapracování bodu 1 „Rešerše bude obsahovat popis výroby titanové běloby, současný stav využívání vedlejších produktů z této výroby, plusy a mínusy vznikajících chemosádrovců vzhledem k jejich využití.“  Vedlejším produktům výroby titanové běloby je věnována kapitola 2.1.1 o délce celkem 13 řádků a celé jedné věty týkající se informací o využití pouze konkrétního typu používaného chemosádrovce. O zbylých druzích chemosádrovců a jejich vlastnostech se autor vůbec nezmiňuje. Zbylá (a převážná část) teoretické části je pak věnována pigmentům na bázi železa a různým typům odželezňování rud a surovin.                                                                       

Cíle práce v kapitole 6 se neshodují s cíli práce definovanými v zadání práce.

Popis princip použitých analytických metod je u mnohých uveden velmi nepřesně, ne-li zcela chybně. Autor si nedal ani pramalou práci s přeložením popisků převzatých schémat analytických metod převzatých z cizojazyčné literatury. V kapitole 7.2.1 se autor odkazuje na neexistující kapitolu 6.4. U použitých analytických metod autor neuvádí podmínky měření ani typ přístroje. V kapitole 7.5 v tab. 1 a 2 není celkový součet zastoupených komponent 100 %. Dále se v použitých analytických metodách autor zmiňuje o laserové difrakci pro měření velikosti částic. V práci však nejsou poskytnuty jakékoli výsledky této metody.
Na str. 35 pak autor uvádí stanovené „měrné vlhkosti vstupního materiálu“, neuvádí však, co tato metoda znamená, ani jak bylo stanoveno. Součástí kapitoly jsou taktéž dva snímky ze SEM, které však nejsou pro práci samotnou nijak důležité.

Kapitolu 8 „Výsledky a diskuse“ lze zcela jednoznačně označit za nejslabší, nejméně propracovanou a nejvíce odbytou část celé práce.
Tato je zpracována hrubě nepřesně, neodborně, bez jakýchkoli teorií, hypotéz či porovnání dat alespoň s obecně známými principy chemie prvků. Text je místy velmi obtížně čitelný, stylisticky neobratný a interpretačně nepřehledný do té míry, že podstatně komplikuje orientaci ve výsledcích i pochopení autorových závěrů. Prudký pokles jazykové úrovně, odborné preciznosti i celkové pečlivosti zpracování současně vyvolává dojem, že právě nejdůležitějším částem práce nebyla věnována odpovídající pozornost ani odborná péče.
Autor uvádí:
„Z dat byly odstraněny hodnoty pro extrakci 5% kyselinou sírovou při teplotě 25 °C kvůli hrubé chybě“ Z jakého důvodu nebyla tedy chyba odstraněna nebo opravena, či část experimentů zopakována či přepracována?
Autor práce také porovnává a diskutuje vyextrahování složek (g/kg) a vůbec nepřepočítává na procentuální vyluhovatelnost složek, která je mnohem důležitější a objektivnější pro posouzení efektivity daného procesu a jeho případné optimalizace.
Grafy 6–9 jsou nadbytečné, bylo by mnohem přehlednější a pochopitelnější je sloučit do jednoho.
Autor dále v kapitole 8.1. uvádí zůstatek 0,75 % železité složky po extrakci. Tato hodnota je však stanovena na základě analýzy filtračního koláče. Avšak v tomto případě se jedná o nepřípustný výpočet, neboť složení a hmotnost filtračního koláče je proměnná v důsledku extrakčních podmínek. Celkovou efektivitu procesu je tedy nutné vztáhnout jako množství rozpuštěné složky vzhledem k obsahu složky ve vzorku před začátkem experimentu!
Diskuze k výsledkům v kapitole 8.2 je vedena stejně nepřesně jako předchozí, Autor opět uvádí vyluhovatelnost jako množství vyextrahované složky ve formě oxidu na 1 kg suché směsi. Porovnáním výsledků grafu 11 s tabulkou složení vstupní suroviny (tab. 2*) pak pro zejména hlinitou a manganatou složku vychází vyluhovatelnost vyšší než 100 %.  V diskuzi autor srovnává dosažené výsledky s publikací [14], což je dosti zavádějící s ohledem zcela odlišné podmínky extrakce (teplota, koncentrace i samotná délka reakce. Dále pak autor uvádí výsledky práce [36], k nimž ale chybí srovnání s jeho vlastními daty. Takto uvedené výsledky cizí práce by měly být obsaženy v sekci literární rešerše.

Součástí výsledků je kapitol a8.3 „Reakce s uhličitanem sodným, jež nevede k vyextrahování prakticky žádného podílu sledovaných složek. Neexistují ani teoretické aspekty, které by vypovídaly o možnosti využití této reakce. Autor zde uvádí i další poznámku pod čarou, která je svým obsahem zcela mimo odbornou část práce. Autor v diskuzi uvádí graf 19 jako grafické znázornění hm.%ˇnerozpuštěného zbytku daných složek. Hodnoty na ose y (hm. %) však překračují 100 %, a to bez jakéhokoli vysvětlen. Data obsažená v tab. 8, která shrnuje analýzy nerozpustných zbytků nekoreluje s množstvím složek převedených do extrakčního média. Autor uvádí, že došlo k vyextrahování nižších desítek mg daných složek. Avšak složení nerozpustných podílů kolísá v násobcích hm. %.

Kapitola 8.4 věnující se využití magnetické separace železitých složek je rovněž sepsána velmi zvláštním způsobem, kdy je její úvodní odstavec věnován popisu experimentu, podmínkám atd., což však formálně náleží do kapitoly 7. Výsledky magnetické separace v suspenzi jsou pak shrnuty prostřednictvím grafu, který je zcela bezdůvodně proložen logaritmickou spojnicí trendu bez jakéhokoli objasnění. Následná fázová analýza magneticky odseparovaného podílu pak hovoří o složení více než 96 % CaSO4 a pouze 2 % oxidu železnato-železitého. Opět bez jakéhokoli vysvětlení. Autor pak ani nezkoumá účinnost extrakčního procesu v libovolném médiu na materiál po magnetické separaci.

Závěr práce je zpracován v autorově klasickém duchu – tedy velmi vágně a nevěcně. Některé z výsledků prezentovaných v závěru práce jsou odlišné s hodnotami uvedenými v dílčích kapitolách výsledků.


S ohledem na zásadní míru nesplnění zadání, vysoké množství věcných chyb, nepřesností a metodologických nedostatků, dále na nekvalitně až chybně zpracovaná data, neúplnou a odborně nedostatečnou diskuzi, jakož i na zcela nevyhovující jazykovou úroveň textu doprovázenou četnými gramatickými chybami a absencí základních pravidel interpunkce, by bylo vhodné príci jako celek přepracovat. Předložená práce v současné podobě příliš nesplňuje základní požadavky kladené na závěrečnou práci a vyžaduje v mnoha ohledech hlubší revize.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání E
Logické členění práce C
Kvalita zpracování výsledků E
Interpretace výsledků, jejich diskuse F
Využití literatury a její citace E
Úroveň jazykového zpracování F
Formální úroveň práce – celkový dojem E
Závěry práce a jejich formulace E
Topics for thesis defence:
  1. V experimentální části autor práce používá jako extrakční média tři různé látky s koncentracemi, které vzájemně nekorespondují. Prosím uveďte důvod, proč byly vybrány právě tyto koncentrace, a zda by nebylo vhodnější používat koncentrace v jednotkách mol/l. Rovněž zaměřte diskuzi na poměr pevné a kapalné fáze při extrakci a zhodnoťte, zde s ohledem na složení vstupní suroviny byla extrakční činidla ve vhodném poměru. Pokud nebyla v nadbytku, zdůvodněte tento postup.
  2. Autor uvádí, že složení vzorků v kapalné fázi bylo stanovováno pomocí metody ICP-OES v časových intervalech 20 a 40 min, 1 a 2 hodiny. Z jakého důvodu nejsou tyto výsledky v práci obsaženy a veškeré diskuze se opírají pouze o množství vyextrahované složky po 2 hodinách? Doplňte prosím data koncentrací rozpuštěných složek v čase pro nejvhodnější směli uvedené v závěru práce.
  3. V práci je použito několik analytických metod, nejsou však specifikovány podmínky měření a zařízení, na němž byla daná analýza provedena. Doplňte prosím tabulku použitých metod s podmínkami měření a přesným označením použitých přístrojů
  4. Autor v kap. 8.2. na str. 51 poukazuje na jev, kdy v nerozpustném zbytku po extrakci v kyselině chlorovodíkové docházelo k zakoncentrování sloučenin titanu. Je toto v korelaci s teoretickými aspekty?
  5. V kap. 8.1 na str. 44 autor uvádí:„Extrakce při laboratorní teplotě vedla spíše k rozpuštění oxidu vápenatého než k extrakci železa. Jen malé zvýšení teploty z laboratorních 25 °C má velký vliv na efektivitu extrakce.“ Popisuje tak autor všechny vzorky při všech koncentracích použitého extrakčního média? Čím lze tento jev vysvětlit?

Grade proposed by reviewer: E

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová