Master's Thesis

Description and characterization of carbonation curing process in the CaO-SiO₂ phase system

Final Thesis 4.51 MB

Author of thesis: Bc. Lukáš Sadílek

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Jiří Másilko, Ph.D.

Reviewer: Ing. Jan Koplík, Ph.D.

Abstract:

This diploma thesis focuses on the study of the carbonation properties of individual phases in the CaO-SiO2 phase system, namely C3S, γ-‍C2S, β-‍C2S, C3S2 and CS. All of these samples were first synthesized in their pure form, carbonated under various conditions and the carbonation products were characterized using TG/DTA, XRD, SEM-EDS and Raman spectroscopy. The γ-‍C2S phase exhibited the highest carbonation properties, followed by β-‍C2S, C3S2, C3S and CS in descending order. All samples, except CS, exhibited a consistent trend of temperature influence on the carbonation process and the measured results were subsequently confirmed by examining the morphology of the formed products. The main carbonation product was calcite, with only one exception. Other carbonation products included aragonite, vaterite, Si-‍gel and amorphous forms of calcium carbonate. Simultaneously, the kinetics of carbonation product formation were studied, which, in conjunction with previous findings, led to the construction of a diagram illustrating the possible course of carbonation reactions in calcium-‍silicate phases.

Keywords:

Alternative binders, accelerated carbonation, CaO-‍SiO2 phase system, dicalcium silicate, tricalcium silicate, rankinite, wollastonite, carbon dioxide, calcium carbonate

Date of defence

02.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Diplomant při obhajobě práce na téma Popis a charakterizace procesů karbonatačního vytvrzování ve fázovém systému CaO-SiO₂ nejdříve představil motivaci a cíle své práce. Dále popsal průběh experimentální části. Poté shrnul výsledky karbonatační aktivity fází a teplotní závislosti karbonatace. Student pak odpovídal na otázky oponenta: 1)Na obr. 27 lze vidět, že jsou rozdíly v obsahu vateritu u různých fází (karbonatace při 30 °C). Proč u některých fází vzniká větší množství vateritu, zatímco u jiných je jeho podíl téměř zanedbatelný? 2)Práce přinesla zajímavé poznatky v oblasti karbonatace vápenato-křemičitých fází. Máte představu, jak by mohly být tyto poznatky využity v průmyslové praxi? Komise poté položila následující otázky: 1) Byla provedena analýza připraveného C3S? Na dané otázky student výborně odpověděl.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (NPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)

Supervisor’s report
Ing. Jiří Másilko, Ph.D.

Předložená diplomová práce Bc. Lukáše Sadílka se věnuje vysoce aktuálnímu tématu zrychlené karbonatace fází ve fázovém systému CaO-SiO2. Tato problematika představuje slibnou cestu pro vývoj alternativních stavebních pojiv, recyklaci průmyslových odpadů a sekvestraci oxidu uhličitého. Cílem práce byla literární rešerše daného systému, syntéza čistých fází pomocí vysokoteplotních reakcí a následné komplexní studium chemických dějů v průběhu jejich zrychlené karbonatace. Student přistupoval k řešení diplomové práce od samého počátku s mimořádnou iniciativou, zodpovědností a velkým zájmem o zkoumanou problematiku. Velmi kladně hodnotím jeho zručnost a pečlivost při práci s pokročilou instrumentální analytickou technikou, kterou využíval pro charakterizaci karbonatačních produktů – mimo jiné metody TG/DTA, XRD, SEM-EDS a Ramanovu spektroskopii. K detailnímu studiu průběhu karbonatace v závislosti na teplotě pak úspěšně aplikoval metodu izotermické kalorimetrie. Při zpracování obsáhlého množství získaných dat postupoval student systematicky a analyticky. Výsledky vhodně porovnával, kriticky zhodnotil a prokázal přitom velmi dobrý vhled do problematiky fázových přeměn a krystalizačních procesů. Oceňuji zejména logickou provázanost dat z jednotlivých analytických metod, která vyústila v podrobnou analýzu kinetiky vzniku produktů a v originální sestavení modelu průběhu karbonatačních reakcí vápenato-křemičitých fází. Z formálního hlediska je práce na velmi vysoké úrovni. Je přehledně členěna, psána srozumitelně s minimem jazykových nedostatků a opírá se o širokou a relevantní literární základnu. Všechny body oficiálního zadání práce byly beze zbytku a kvalitně splněny. Předložená práce přináší cenné ucelené poznatky pro další výzkum alternativních anorganických pojiv. Bc. Lukáš Sadílek jasně prokázal způsobilost k samostatné i tvůrčí inženýrské a vědecko-výzkumné činnosti. Práci proto jednoznačně doporučuji k obhajobě a navrhuji celkové hodnocení: A, tedy výborně.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Studium literatury a její zpracování A
Využití poznatků z literatury A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Závěry práce a jejich formulace A
Využívání konzultací při řešení práce A
Celkový přístup k řešení úkolů A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Jan Koplík, Ph.D.

Diplomová práce Bc. Lukáše Sadílka je zaměřena na studium karbonatace ve fázovém systému CaO-SiO2. Základem práce byla příprava vápenato-křemičitých fází a jejich následná karbonatace při různých teplotách. Průběh karbonatace byl sledován pomocí izotermální kalorimetrie a následně došlo k charakterizaci karbonatačních produktů.
Práce je logicky členěna na jednotlivé části. Teoretická část je po těžkopádnějším úvodu již správně zacílená na dané téma bez zbytečného balastu. Byly využity relevantní zdroje zahraniční vědecké literatury. Tímto byl zdárně splněn první cíl práce – vypracování literární rešerše.
V experimentální části je přehledně popsán postup přípravy jednotlivých fází a jejich následná karbonatace, což umožňuje jednoduše ověřit reprodukovatelnost výsledků. Dále zde byly stručně bez zbytečné rozvláčnosti popsány jednotlivé analytické metody a zároveň i podmínky měření.  
V praktické části jsou naměřené výsledky zpracovány do přehledných grafů a tabulek. Ty jsou následně srozumitelně popsány a diskutovány. Dílčí závěry a teorie v diskuzi jsou podpořeny výsledky jednotlivých analýz a zároveň jsou konfrontovány s předchozími poznatky v odborné literatuře.
V závěru je stručně shrnut obsah celé práce a jsou vypíchnuty nejdůležitější výsledky a poznatky.

Dále pár připomínek:
•    Přestože je rovnice č. 8 převzatá z odborné publikace, je evidentní, že vyčíslení není správné.
•    Na Obr. 6 jsou prohozeny snímky tablet.
•    V kapitole 3.5.4. chybí informace o přístroji, na kterém bylo měření provedeno. Dále tu nejsou zmíněny podmínky měření. Ty jsou zmíněny v kapitole 4.1. Stálo by za zvážení, zda je neuvézt i zde v kapitole 3.5.4. vzhledem ke konzistenci s ostatními analytickými metodami.
•    Chybí informace, zda byly karbonatované vzorky před analýzou nějak předupraveny (sušení, mletí atd.) či zda byly bezprostředně po provedení karbonatace analyzovány.
•    V odstavci na str. 36-37 jsou popisovány tři hlavní karbonatační píky na kalorimetrických křivkách. Není úplně patrné, zda je tento popis podepřen i poznatky z literatury či výsledky dalších analýz nebo tak jsou vyvozeny pouze na základě kalorimetrických křivek.
•    V kapitole 4.1.2. je v tabulkách uveden obsah CaCO3 z TG/DTA. Bylo by dobré zmínit metodiku tohoto výpočtu. Především z jakého rozmezí teplot na TG křivce byl obsah CaCO3 počítán.
•    Na obr. 26 je v popisu teplotního intervalu 450 – 650 °C transformace aragonitu a vateritu na kalcit. Není úplně šťastné spojovat tento popis s TG nebo DTG křivkou, protože při této transformaci nedochází k významné změně hmotnosti a spíše se tedy projeví na DTA křivce.
•    Obr. 27 má nesmyslný popis osy x.

Práce splnila všechny vytyčené cíle a také všechny požadavky, které jsou kladené na diplomové práce, proto ji doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Logické členění práce A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Využití literatury a její citace A
Úroveň jazykového zpracování B
Formální úroveň práce – celkový dojem A
Závěry práce a jejich formulace A
Topics for thesis defence:
  1. Při výpalu všech fází byl zařazen mezikrok ve výpalu při teplotě 1000 °C po dobu 1-2 hodiny. Proč byl tento mezikrok zařazen?
  2. Na obr. 27 lze vidět, že jsou rozdíly v obsahu vateritu u různých fází (karbonatace při 30 °C). Proč u některých fází vzniká větší množství vateritu, zatímco u jiných je jeho podíl téměř zanedbatelný?
  3. Práce přinesla zajímavé poznatky v oblasti karbonatace vápenato-křemičitých fází. Máte představu, jak by mohly být tyto poznatky využity v průmyslové praxi?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová