Bachelor's Thesis

Isolation, fractionation, and physicochemical characterization of artificial humic substances

Final Thesis 1.81 MB

Author of thesis: Petra Smutná

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: doc. Ing. Vojtěch Enev, Ph.D.

Reviewer: Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Abstract:

This bachelor’s thesis focuses on the isolation and subsequent fractionation of artificial humic substances prepared from waste biomass, specifically coffee grounds. These substances were then subjected to several selected methods designed for the quantification and physicochemical characterization of artificial humic substances. The samples were analyzed using spectroscopic methods, specifically FTIR, UV/Vis, and fluorescence spectroscopy, as well as thermal methods, namely elemental and thermogravimetric analysis. The evaluation of these methods serves to obtain valuable information about the quality of the fractionated artificial humic substances, as well as their structure and physicochemical properties. The results show that the prepared artificial humic substances derived from coffee grounds are comparable in properties and nature to humic substances from natural matrices, such as kaustobiolites. However, a low degree of humification was observed for these substances. Based on the results obtained, with regard to ash content, an optimization of the isolation, fractionation, and purification procedures was proposed to improve the quality of the isolated samples.

Keywords:

artificial humic substances, FTIR spectrometry, UV/Vis spectrometry, elemental analysis, thermogravimetric analysis, fluorescence spectrometry

Date of defence

08.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Obhajoba proběhla podle následujícího schématu: prezentace studentky-vyjádření vedoucí/ho-oponentský posudek-reakce na posudek-diskuse s komisí. Studentka přednesla výborný výtah výsledků své bakalářské práce, řádně zodpověděla všechny dotazy oponentské i členů komise, pohotově reagovala na připomínky. V diskusi tak studentka prokázala výbornou schopnost orientace v teoretických i praktických základech problematiky bakalářské práce. Komise zhodnotila její bakalářskou práci celkově jako výbornou. Klučáková: Jaký očekáváte vliv zdrojové suroviny na složení výsledných huminových látek? Jsou nějaké rozdíly mezi přírodními a arteficiálními? Jaké vazdy je uplatňují v jejich nadmolekulární struktuře? Veselý: Jaké teplotní a tlakové podmínky byly použity pro hydrotermální přepracování kávové sedliny? Nějaký katalyzátor byl použit? Vala: Jaký vidíte aplikační potenciál pro studované materiály?

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Chemical Technologies (BPCP_CHCHTE)

Composition of Committee

prof. Ing. Martina Klučáková, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Michal Veselý, CSc. (místopředseda)
doc. Ing. Vojtěch Enev, Ph.D. (člen)
prof. Mgr. Martin Vala, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Petr Dzik, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
doc. Ing. Vojtěch Enev, Ph.D.

Studentka Petra Smutná se ve své bakalářské práci zabývala studiem a podrobnou fyzikálně-chemickou charakterizaci produktů hydrotermální karbonizace HTC, kde vstupní surovinou byla odpadní biomasa konkrétněji kávová sedlina. Na tomto místě je zapotřebí říci, že toto téma je velmi aktuální, a to zejména z důvodů přesahu tohoto tématu do různých odvětvích vědeckého zájmu a přidružených oborů. Tato věta nabývá v platnosti, pokud si uvědomíme, že výsledkem HTC by měla být stabilní organická hmota, která v půdním ekosystému odolává mikrobiálnímu rozkladu, a tedy nepodléhá mineralizaci. Jinými slovy, výsledkem HTC jsou arteficiální huminové látky, která mají velký potenciál být využity jako půdní pomocné látky či půdní kondicionéry. Dalším přesahem této práce je, že tímto způsobem lze zlepšit celkovou bilanci emisí CO2 do atmosféry, a to jako ze zdrojů přírodních tzn. mineralizace organické hmoty, tak i antropogenních tzn. využití organické hmoty v odlišných technologických procesech jako je skládkové kompostování, anaerobní digesce atp.
Petra Smutná se chopila poměrně nelehkého úkolu, kdy produkty HTC bylo nejprve nutno frakcionovat a purifikovat dle metodiky IHSS a následně podrobit podrobné fyzikálně-chemické charakterizaci pomocí termálních a spektrometrických instrumentálních technik. Hned na tomto místě si dovolím konstatovat, že pouze tato izolační, frakcionační a purifikační metoda by určitě překročila běžnou časovou dataci na experimentální činnost v laboratoři běžných BP studentů na naší fakultě. Již zde při izolaci a purifikaci arteficiálních HL se Petra Smutná v očích vedoucího etablovala jako velmi svědomitá, pečlivá a iniciativní, kdy se mimo jiné musela „poprat“ i s určitými komplikacemi při této experimentální činnosti.
Dále bych Petru Smutnou pochválil za velmi pěkně zpracované výsledky FTIR spektrometrie a TG analýzy, kde zvládnutí interpretace vibračních spekter předpokládá studentovo zapálení pro danou věc, jelikož hlubší vhled do této problematiky patří, dovolím si být neformální „do vyšší dívčí“. A co víc, byly rovněž tyto výsledky studentkou logicky a správně spojeny a následně diskutovány s experimentálními daty TG analýzy, což vypovídá o studentčině velmi dobré erudici ve zmíněných instrumentálních technikách.
Dále u Petry Smutné oceňuji, že se při sepisování této první a do jisté míry i významné VŠKP nebála samostatně interpretovat experimentální data, ze kterých vždy vyvozovala logické a správné závěry, a to bez přeceňování jejich významnosti.  Dále musím konstatovat, že práci Petra Smutná prakticky odevzdala na „první dobrou“, kde jako vedoucí jsem ji mohl upozornit jen na pár stylistických/formálních chybiček. Konzultací bylo studentkou využíváno v plné míře, a tudíž jsem měl jako vedoucí velmi dobrý přehled o studentčině počínání nad touto VŠKP.
Celkově musím konstatovat, že se mi s Petrou Smutnou výborně a „vesele“ spolupracovalo a rád budu v této spolupráci pokračovat v rámci jejího navazujícího magisterského studia na FCH VUT. Předloženou bakalářskou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím ji stupněm „výborně“ (A).
Evaluation criteria Grade
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Závěry práce a jejich formulace A
Využívání konzultací při řešení práce A
Celkový přístup k řešení úkolů A
Splnění požadavků zadání A
Studium literatury a její zpracování A
Využití poznatků z literatury A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Bakalářská práce se zabývá izolací, frakcionací a charakterizací arteficiálních huminových látek připravených z odpadní biomasy, konkrétně z kávové sedliny. Téma práce je aktuální a odborně zajímavé, zejména s ohledem na rostoucí zájem o využití odpadních biomateriálů.
Teoretická část shrnuje problematiku huminových látek, jejich vlastností, původu a analytických metod využívaných pro jejich charakterizaci. Rešeršní část však působí v oblasti současných poznatků o arteficiálních huminových látkách poněkud stručněji a zasloužila by si hlubší rozpracování, včetně ve vztahu k běžným přírodním huminovým látkám.
Experimentální část zahrnuje přípravu, frakcionaci a charakterizaci arteficiálních huminových látek pomocí vhodně zvolených analytických metod, zahrnujících FTIR, UV/Vis, fluorescenční spektrometrii, elementární analýzu a termogravimetrii. Rozsah použitých metod umožnil získat informace o struktuře a fyzikálně-chemických vlastnostech připravených vzorků. Za určitý nedostatek lze považovat skutečnost, že původ analyzovaných arteficiálních huminových látek není v experimentální části explicitně objasněn a až v dalších částech práce je zřejmé, že zdrojovým materiálem byla hydrotermálně upravená kávová sedlina. V tabulce 1 rovněž není specifikováno, k čemu se vztahuje uvedená odchylka ani jakým způsobem byla stanovena. V případě interpretace FTIR spekter by bylo vhodnější používat označení absorpční pásy namísto píků. Jedná se však o dílčí připomínky, které zásadním způsobem nesnižují odbornou úroveň ani celkovou kvalitu práce. Po formální stránce je práce zpracována přehledně, odborným jazykem a s logickou návazností jednotlivých kapitol. Studentka prokázala schopnost práce s odbornou literaturou, interpretace experimentálních výsledků i samostatného řešení zadané problematiky.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Logické členění práce A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Využití literatury a její citace B
Úroveň jazykového zpracování A
Formální úroveň práce – celkový dojem A
Závěry práce a jejich formulace A
Topics for thesis defence:
  1. V EEM spektrech fulvinových kyselin byly pozorovány spektrální posuny maxim fluoroforů. Jakou roli mohl v tomto jevu hrát zvýšený obsah popela uvedený v tabulce 2 a jak mohl ovlivnit interpretaci fluorescenčních dat?
  2. Jaké specifické výhody nabízí kávová sedlina jako prekurzor pro přípravu arteficiálních huminových látek oproti jiným výchozím materiálům?
  3. Jaké potenciální praktické aplikace by mohly mít Vámi připravené arteficiální huminové látky z kávové sedliny a které jejich vlastnosti jsou pro takové využití klíčové?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová