Master's Thesis

Influence of Preparation Parameters on the Rheology of Geopolymers Modified with Quaternary Ammonium Compounds

Final Thesis 5.79 MB

Author of thesis: Bc. Pavlína Otřísalová

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Vlastimil Bílek, Ph.D.

Reviewer: prof. RNDr. Pavel Rovnaník, Ph.D.

Abstract:

This master's thesis studies the influence of preparation parameters on the rheological behavior of metakaolin-based geopolymers (MK) modified with quaternary ammonium compounds (QACs). The main monitored parameters were the type and the concentration of the alkaline activator (AA) and the type and the concentration of QACs. Other monitored parameters were attributes of the rheological measurements, sample preparation conditions and sedimentation of the geopolymer suspensions. The thesis includes literature research in the field of geopolymer chemistry. In the experimental part the samples of geopolymer pastes were prepared by mixing MK (volume fraction 0.308), AA and QACs. The AA solutions used were a) sodium water glass NaVS with silicate modulus of 1.5 b) sodium hydroxide NaOH c) water (reference). The tested concentration range for NaVS and NaOH was c(Na+) = 0,01‒10,2 M. The QACs used were a) DDAB b) CTAB c) water (reference). The standard QACs concentration was 1 mmol/kgML. For AA concentration of c(Na+) = 6.8 M the concentration series c(QACs) = 0.1‒5 mmol/kgML were also measured. The rheological behavior of the pastes was evaluated based on flow curves and by using oscillatory amplitude sweep test. The comparison of the sedimentation rates in the pastes for NaVS samples with water and with DDAB was performed using the analytical centrifugation method. Increasing c(Na+) values were accompanied by a decrease in the storage modulus G′ and a decrease in the loss factor tanδ. With increasing QACs concentration, the observed trends were opposite. The presence and the type of QACs had a significant effect on the flow and amplitude curves of NaVS, but not on those of NaOH. The effect of DDAB was more pronounced than the effect of CTAB. The NaVS geopolymer suspensions were very stable above the concentration of c(Na+) = 0.1 M.

Keywords:

geopolymers, alkali-activated materials, quaternary ammonium compounds, rheology, yield point

Date of defence

02.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaBznamka

Grading

B

Process of defence

Studentka při obhajobě práce na téma Vliv parametrů přípravy geopolymerů modifikovaných kvarterními amoniovými sloučeninami na reologické chování těchto systémů nejdříve představila motivaci své práce. Poté stručně definovala geopolymery a navázala popisem experimentu. Dále popsala jednotlivé výsledky své práce. Studentka následně odpovídala na otázky oponenta: 1)Jaké optimální reologické parametry by měla mít geopolymerní směs, aby byla vhodná pro 3D tisk? 2) Čím si vysvětlujete tak výraznou nestabilitu suspenzí metalupku v roztoku s velmi nízkým obsahem alkálií a zcela odlišné reologické chování směsi s obsahem 0,1M Na+? Jakou další metodu byste mohla použít pro posouzení stability? Komise poté položila následující otázky: 1) Čím si vysvětlujete změnu na reologických křivkách systému. Na dané otázky studentka velmi dobře odpověděla.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (NPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)

Supervisor’s report
Ing. Vlastimil Bílek, Ph.D.

Bc. Pavlína Otřísalová ve své diplomové práci navazovala na předešlý výzkum v rámci projektu GA23-04951S, zaměřený mimo jiné na aspekty využití kvarterních amoniových solí pro modifikaci reologických vlastností metakaolinových geopolymerů. Svému tématu se začala věnovat včas, rychle se v něm zorientovala, aktivně přispívala k návrhům složení připravovaných suspenzí a kriticky je hodnotila, během měření na reometru i následné analýze získaných dat byla samostatná. Velmi oceňuji také to, že se z vlastní vůle a v rekordním čase dokázala naučit pracovat s programem Origin, ve kterém tvořila grafy. Vůle jí bohužel naopak trochu chyběla v některých jiných aspektech, kde jsem i vzhledem ke zkušenostem s prací bakalářskou očekával trochu hladší průběh. Na mysli mám zejména její liknavý přístup k sepisování práce a v určitých obdobích i vysokou aktivační energii k realizaci experimentů. Samotná práce, zejména její teoretická část, se proto rodila poměrně pomalu, z čehož zejména v posledních týdnech před odevzdáním pramenila značná časová tíseň a s ní spojená zvýšená chybovost v některých formulacích. I přes tyto peripetie se však podařilo odevzdat práci na vysoké úrovni. Mé celkové hodnocení je proto velmi dobré.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání B
Studium literatury a její zpracování B
Využití poznatků z literatury B
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse B
Závěry práce a jejich formulace A
Využívání konzultací při řešení práce B
Celkový přístup k řešení úkolů C

Grade proposed by supervisor: B

Předložená práce se zabývá studiem vlivu různých parametrů při přípravě geopolymerních směsí s kvarterními amoniovými solemi na jejich stabilitu a reologické vlastnosti. Stěžejními parametry byly druh a koncentrace alkalického aktivátoru a koncentrace organické přísady. Rešeršní část obsahuje podrobný popis přípravy geopolymerů a perspektivu jejich využití ve stavební praxi s důrazem na aditivní výrobu a 3D tisk. Dále je zde popsáno běžné využití kvartérních amoniových solí jako přísad v různých průmyslových oborech a v neposlední řadě jsou uvedeny principy a různé aspekty reologických měření.
Experimentální část je zaměřena především na popis reologického chování na základě tokových, tak i oscilačních měření. Tato měření jsou pak doplněna o další analýzy, jako jsou měření povrchového napětí, sedimentační analýzy a termogravimetrická analýza. Výsledky jsou zobrazeny do přehledných grafů a tabulek a podrobně diskutovány v textu. Diplomová práce Bc. Pavlíny Otřísalové přináší obrovské množství naměřených dat a detailně mapuje chování, které je v literatuře dosud málo prozkoumané. Oceňuji upřímnost, se kterou studentka identifikuje anomálie (např. nestandardní chování koncentrace 0,1 M) a nesrovnalosti mezi metodami. Bylo by však dobré, se pokusit o jejich vysvětlení alespoň na základě možných hypotéz. Vyslovené závěry jsou pak v souladu s experimentálně zjištěnými daty.
Formální, grafická a jazyková úprava práce je na velmi dobré úrovni. Práce je vhodně členěna do kapitol, jejichž rozložení odpovídá standardní vědecké práci. Text je vhodně doplněn o tabulky a barevné obrázky, které napomáhají pochopení textu. Ačkoli text obsahuje řadu překlepů (např. strany 9, 10, 42), je psán srozumitelně.
Předložená práce splňuje všechny požadavky kladené na vypracování diplomové práce, a proto ji doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Logické členění práce A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse B
Využití literatury a její citace A
Úroveň jazykového zpracování B
Formální úroveň práce – celkový dojem A
Závěry práce a jejich formulace A
Topics for thesis defence:
  1. Na straně 13 autorka píše, že popílky se používají ve stavebnictví jako přísada do portlandského cementu. Jaký je rozdíl mezi přísadou a příměsí?
  2. Jaké optimální reologické parametry by měla mít geopolymerní směs, aby byla vhodná pro 3D tisk?
  3. Proč autorka uvádí koncentraci vodných roztoků DDAB a CTAB v mmol/kgML (str. 28)? Toto označení mi přijde poněkud zavádějící a těžko si lze pod tím představit koncentraci samotného vodného roztoku v mmol/l. Vzhledem k omezené rozpustnosti DDAB vyvstává otázka, zda se jednalo opravdu o roztok nebo to byla suspenze. Z mé zkušenosti již koncentrace 3 mmol/l je na samé hranici rozpustnosti za laboratorní teploty.
  4. Jakým způsobem byly extrahovány parametry G’ a tan delta u oscilačních měření? Jedná se o průměrnou hodnotu z celé LVR oblasti nebo je to nějaká konkrétní hodnota pro zvolenou oscilační amplitudu?
  5. Čím si vysvětlujete tak výraznou nestabilitu suspenzí metalupku v roztoku s velmi nízkým obsahem alkálií a zcela odlišné reologické chování směsi s obsahem 0,1M Na+? Jakou další metodu byste mohla použít pro posouzení stability?
  6. Jaká jsou možná vysvětlení pro vznik zlomů na tokových křivkách geopolymerních past s obsahem KAS?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová