Master's Thesis

Preparation and characterization of synthetic C-(A)-S-H phases doped with nickel

Final Thesis 4.28 MB

Author of thesis: Bc. Pavla Prokopová

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: doc. Ing. František Šoukal, Ph.D.

Reviewer: Ing. Jakub Palovčík, Ph.D.

Abstract:

This thesis deals with the preparation and characterization of synthetic C-(A)-S-H phases doped with nickel and the study of their effect on the hydration of cement systems. The aim of the thesis was to prepare model C-(A)-S-H materials (i.e., seeds) containing nickel via hydrothermal synthesis, to verify their phase and structural properties, and to assess their potential as nucleation centres during cement hydration. The prepared materials were characterized in terms of phase composition analysis using X-ray diffraction, infrared, and Raman spectroscopy, as well as analysis of the morphology of the synthesized seed particles and the microstructure of the embedded seeds in the cement matrix using scanning electron microscopy complemented by energy dispersive spectroscopic analysis of elemental composition distribution. Furthermore, the chemical composition of the mother liquors obtained after synthesis was analysed using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy. The results of the analyses confirmed the formation of structures corresponding to C-(A)-S-H phases with characteristics of a tobermorite arrangement. Additionally, the analyses confirmed the incorporation of nickel into the material structure, likely through calcium substitution. The effect of the prepared materials on cement hydration was evaluated using isothermal calorimetry on selected cement systems. It was found that addition of synthesized C-(A)-S-H phases influences the kinetics of hydration reactions and modifies the course of hydration heat release.

Keywords:

C-(A)-S-H phases, C-S-H gel, tobermorite, hydrothermal synthesis, cement hydration, nanoseed

Date of defence

01.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Studentka obhajovala diplomovou práci na téma Příprava a charakterizace syntetických C-(A)-S-H fází dopovaných niklem. Komisi nejdříve představila motivaci, cíle své práce a seznámila ji se základními pojmy hydratace cementů. V rámci experimantální části studentka popsala postup přípravy vzorků a použitých metod měření. Při prezentaci výsledků ukázala charakterizaci vzroků pomocí XRD analýzy, FT-IR spektroskopií, Ramonovy spektrometrie a výsledky získané pomocí SEM-EDS. Následně ukázala vliv nanoseedů na hydrataci studovaný pomocí izotermické kalorimetrie. Po shrnutí výsledků zaměřeném na vliv kovů v připravených fází byla studentka vyzvána k odpovědím na otázky oponenta: 1) Proč byl jako dopující prvek zvolen právě nikl? 2) V zadání je psáno, že bude zkoumán vliv teploty a tlaku, dle výsledků k tomu však nedošlo. To je pravděpodobně dáno prvotním cílem syntetizovat analog tobermoritu a následně jej dopovat niklem případně hliníkem. Jaké by tedy byly produkty Vašich syntéz, kdybyste zvýšila teplotu a tedy i tlak? Následně komise položila následující otázky: 1) Lze pomocí FT-IR prokázat přítomnost tobermoritu? 2) Jaké fáze niklu mohou v systému vznikat? Na veškeré položené otázky studentka výborně odpověděla.

Language of thesis

Czech

Faculty

Fakulta chemická

Department

Institute of Materials Science

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (NPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)

Supervisor’s report
doc. Ing. František Šoukal, Ph.D.

Studentka Bc. Pavla Prokopová vypracovala diplomovou práci na téma přípravy a charakterizace syntetických C-(A)-S-H fází dopovaných niklem. Téma bylo řešeno v návaznosti na projekt GAČR, jehož předmětem je vývoj C-(A)-S-H seedů pro hybridní cementy. Samotná práce je zpracovaná přehledně v typické struktuře, poskytujícího přehled o dosažených výsledcích. Při zpracování literární rešerše i experimentálních pracích v laboratoři si studentka počínala velmi samostatnostně. S podporou konzultantky zpracovala a vyhodnocovala výsledky získané z laboratorních zkoušek a analýz. Studentka prokázala schopnost odborně pracovat se získanými výsledky, diskutovat a zobecňovat je a kriticky přistupovat k jejich interpretaci. Po stylistické a jazykové stránce má práce rovněž dobrou úroveň. Studentka v průběhu práce hojně využívala konzultace zejména s konzultantkou práce doc. Evou Bartoníčkovou. Diplomová práce svým rozsahem a kvalitou prokazuje schopnost studentky samostatně a tvůrčím způsobem řešit odbornou problematiku. Diplomovou práci Bc. Pavly Prokopové celkově hodnotím výborně a doporučuji ji k obhajobě před státní komisí.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Studium literatury a její zpracování B
Využití poznatků z literatury A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse B
Závěry práce a jejich formulace B
Využívání konzultací při řešení práce A
Celkový přístup k řešení úkolů A
Points proposed by supervisor: 94

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Jakub Palovčík, Ph.D.

Diplomová práce Bc. Pavly Prokopové na téma „Příprava a charakterizace syntetických C-(A)-S-H fází dopovaných niklem“ je logicky členěna a uspořádána. Obsah teoretické části dostatečně zpracovává obsah studované problematiky. Závěr teoretické části shrnuje poznání a vytyčuje cíle práce, což by podle mého názoru mohlo být uvedeno jako samostatná podkapitola.
Experimentální část je logicky uspořádána. Je postupováno od počátečních syntéz niklem dopovaného analogu tobermoritu až po hydratované niklem substituované vápenaté hlinitokřemičitany.  Výsledné produkty jsou dobře charakterizovány řadou analytických metod a diskutovány. Výsledky izotermické kalorimetrie dokazují kladný vliv na počáteční stádia hydratace cementových past, což je doloženo výsledky z elektronové mikroskopie pro CEM I s obsahem niklem dopovaného C-S-H. Kapitola morfologie C-(A)-S-H v cementové matrici by mohla být doplněna ještě o analýzu pro vzorky s CEM III/B. Vzhledem k celkovému rozsahu práce, jejímu zpracování a množství provedených experimentů hodnotím práci známkou A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání B
Logické členění práce A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse B
Využití literatury a její citace A
Úroveň jazykového zpracování A
Formální úroveň práce – celkový dojem A
Závěry práce a jejich formulace A
Topics for thesis defence:
  1. Proč byl jako dopující prvek zvolen právě nikl?
  2. V zadání je psáno, že bude zkoumán vliv teploty a tlaku, dle výsledků k tomu však nedošlo. To je pravděpodobně dáno prvotním cílem syntetizovat analog tobermoritu a následně jej dopovat niklem případně hliníkem. Jaké by tedy byly produkty Vašich syntéz, kdybyste zvýšila teplotu a tedy i tlak?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová