Bachelor's Thesis

Synthesis of zeolite type X from geopolymer precursors

Final Thesis 3.5 MB

Author of thesis: Bc. Pavel Tesař

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: doc. Ing. Eva Bartoníčková, Ph.D.

Reviewer: Ing. Jan Koplík, Ph.D.

Abstract:

This bachelor thesis deals with the preparation of crystalline zeolite with a faujasite X (FAUX) structure from an amorphous aluminosilicate geopolymer precursor. The first part of the thesis is devoted to a literature review on zeolitic materials and their potential applications. In the experimental part, geopolymers with a defined material composition (elemental ratios, alkaline activator concentration) were synthesized, from which zeolite faujasite (FAU X, Si/Al = 1,2) was subsequently prepared via a hydrothermal method in an autoclave. The thesis investigated the effects of temperature (21–80 °C), the mechanical form of the precursor (milled, compact), and the chemical environment (NaOH activation solution, demineralized water). The phase composition and morphology of the products were characterized using Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM). The mother liquor from the autoclave was analyzed using a pH meter (pH and electrical conductivity). The processed results and subsequent discussion indicate that the nucleation and growth processes of the zeolite exhibit a strong dependence on the experimental conditions. The highest content of faujasite was achieved at 80 °C under hydrothermal conditions. However, XRD and SEM micrographs confirmed that a pure faujasite phase was not formed under any of the conditions. The products contained a high proportion of an amorphous phase and minor admixtures of original unreacted minerals from the metakaolin (mainly mullite) or by-products (hematite, rutile, anatase, cristobalite).

Keywords:

Geopolymers, zeolites, faujasites, hydrothermal synthesis

Date of defence

15.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Student při obhajobě práce Syntéza zeolitu typu X z geopolymerních prekursorů nejdříve představil cíle své práce a problematiku zeolitů, postup přípravy zeolitů a postup členění experimentu. V prezentaci výsledků ukázal výsledky analýz vstupních surovin. Následně prezentoval dosažené výsledky a po shrnutí výsledků byyl komisá vyzván k odpovědím na otázky oponenta: 1) V práci je zmíněna fáze, „která nebyla jednoznačně určena v porovnání s dostupnou krystalografickou databází“ a zároveň je k ní přiřazen chemický vzorec Na6Al6Si10O32.12H2O. Na základě čeho, byl k této fázi přiřazen právě tento vzorec? 2) V diskuzi srovnáváte obr. 30 a obr. 31. Komentujete tam snižující se pozadí na difraktogramu. Čím je tento jev způsoben? 1) Podařilo se dle rešerše připravit čisté fáze? 2) Co je myšleno syntetickým metakaolinem? Na položené otázky student výborně odpověděl.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (BPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Lucie Keršnerová, Ph.D. (člen)
Ing. Jiří Másilko, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)

Předložená bakalářská práce studenta Pavla Tesaře na téma „Syntéza zeolitu typu X z geopolymerních prekursorů“ je věnována problematice přípravy krystalických mikroporézních materiálů z amorfních hlinitokřemičitých systémů. Práce je standardně a logicky členěna na úvod, definici cílů, teoretickou část, popis experimentálních postupů, prezentaci výsledků, jejich diskusi a závěr.
Teoretická část práce podává ucelený a přehledný vhled do problematiky geopolymerů a zeolitů, jejich struktury, mechanismů vzniku a vzájemných souvislostí. Autor se rovněž věnuje možnostem praktického využití těchto materiálů, zejména v oblasti pokročilých oxidačních procesů (AOP) a environmentálních technologií, jako je zachytávání CO2. Literární rešerše je zpracována na dobré úrovni a opírá se o relevantní, převážně zahraniční literární zdroje.
Experimentální část se zaměřuje na vlastní přípravu geopolymerních prekurzorů o definovaném složení a jejich následnou transformaci na zeolit se strukturou faujasitu (typ FAU X) pomocí hydrotermální metody v autoklávu. V rámci experimentů byl systematicky sledován vliv klíčových parametrů, jako jsou teplota (21–80 °C), chemické prostředí (NaOH vs. demineralizovaná voda) a mechanická forma prekurzoru, na proces nukleace a růst krystalů. Pro charakterizaci produktů z pohledu fázového složení a morfologie student využil širokou škálu pokročilých analytických metod.
Získané výsledky a jejich následná diskuse ukazují, že proces krystalizace zeolitu je výrazně závislý na zvolených podmínkách. Nejlepších výsledků z hlediska krystalinity připraveného zeolitu bylo dosaženo v prostředí demineralizované vody při teplotě 80 °C. Přestože XRD a SEM analýzy potvrdily, že v produktech zůstává podíl amorfní fáze a inertních minerálů z výchozího metakaolinu (zejména mullitu), autor dokázal tyto skutečnosti správně interpretovat a identifikovat příčiny v reaktivitě vstupních surovin.
Student prokázal schopnost samostatně řešit zadanou problematiku, od laboratorní přípravy vzorků až po komplexní interpretaci naměřených dat. Předložená práce svým rozsahem a kvalitou zpracování splňuje stanovené cíle. Na základě výše uvedeného práci hodnotím stupněm „A“ a doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Quality of the Results A
Interpretation and Discussion of the Results B
Conclusions and Their Formulation B
Use of Consultations during the Preparation of the Thesis B
Overall Approach to the Assigned Tasks A
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Study and Processing of the Literature A
Use of Knowledge Gained from the Literature A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Jan Koplík, Ph.D.

Bakalářská práce Pavla Tesaře se zabývá syntézou zeolitů z geopolymerních prekursorů. Jádrem práce je příprava geopolymerních prekursorů za různých podmínek s následnou hydrotermální transformací na zeolity.
Práce je logicky členěna na jednotlivé části. Z typografického a pravopisného hlediska se v práci vyskytuje několik nepřesností. V teoretické části student prokázal schopnost správně používat odbornou literaturu. Zacílení na geopolymery a zeolity je správné vzhledem k tématu práce, nicméně bych doporučil její mírné rozšíření v oblasti pokročilých oxidačních procesů, které jsou přímo zmíněny v cíli práce, a hlavně v teorii není ani zmínka o zeolitu typu faujasitu X, který je pak předmětem experimentální části.
V experimentální části je nejdříve popsaný postup přípravy vzorků a následné analytické metody. Pro lepší přehlednost bych doporučil na začátek experimentální části přidat nějaké grafické vyjádření postupu přípravy nebo např. tabulku 2, která shrnuje přehled vzorků. Takto se v tom docela obtížně orientovalo. Následovalo shrnutí výsledků. Výsledky byly zpracovány do grafů a jednotlivé trendy poté srozumitelně popsány. Co pokulhává je přehlednost jednotlivých grafů. Legendy nejsou moc čitelné. V případě difrakcí by pro přehlednost bylo vhodnější identifikovat všechny významné difrakce přímo v grafu.
Další část práce tvořila diskuze, kde student správně porovnával dosažené výsledky s literaturou. Vše bylo nakonec shrnuto v závěru.

Nakonec pár připomínek:
•    V práci se vyskytují překlepy a chyby ve formátování např. anglický abstrakt na rozdíl od ostatního textu není zarovnán do bloku, str. 17 – konecentrací x koncentrací, kap. 3.2 VAxNTA x VANTA atd.
•    Str. 10, druhá věta – v tomto kontextu bych spíše použil termín křemičitany místo silikáty
•    Viktor Glukhovsky a Joseph Davidovits se oba zabývali alkalicky aktivovanými materiály. Nicméně Glukovsky se více zabýval aktivací strusky, která ve své struktuře obsahuje i značné množství vápníku, oproti tomu Davidovits cílil spíše na alkalicky aktivované hlinitokřemičitany. Oba tyto systémy poskytují odlišnou struktury výsledných produktů. Proto zmiňovat spory o prvenství objevu geopolymerů je mírně zavádějící.
•    Bylo by dobré si ujednotit a použit správný název SEM analýzy. Skenovací x rastrovací.
•    Rentgenová difrakce, rentgenová fluorescence – toto nejsou názvy metod. Rentgenová difrakční analýza, rentgenová fluorescenční spektrometrie.
•    V tab. 1 nejsou uvedeny všechny čísla na stejný počet číslic. Není specifikováno, jaké prvky jsou zahrnuty pod LE.
•    Obr. 11 patří spíše do teorie, a ne do experimentální části.
•    U nadpisu 3.6.4.2 a také 3.6.5.2 nekoresponduje název nadpisu a popis v prvním odstavci.
•    Pozor na opakování vět a stejných informací v diskuzi a závěru.


Práce splnila všechny vytyčené cíle a také všechny požadavky, které jsou kladené na bakalářské práce, proto ji doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Logical Structure of the Thesis B
Quality of the Results C
Interpretation and Discussion of the Results B
Use of Literature and Citations A
Language Quality B
Overall Formal Quality of the Thesis B
Conclusions and Their Formulation A
Topics for thesis defence:
  1. V práci je zmíněna fáze, „která nebyla jednoznačně určena v porovnání s dostupnou krystalografickou databází“ a zároveň je k ní přiřazen chemický vzorec Na6Al6Si10O32.12H2O. Na základě čeho, byl k této fázi přiřazen právě tento vzorec?
  2. V diskuzi srovnáváte obr. 30 a obr. 31. Komentujete tam snižující se pozadí na difraktogramu. Čím je tento jev způsoben?

Grade proposed by reviewer: B

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová