Bachelor's Thesis

Preparation and Characterization of Cellulose-Reinforced Geopolymer Composites Produced via a Low-Water Route

Final Thesis 5.52 MB

Author of thesis: Bc. Pavel Franek

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Vlastimil Bílek, Ph.D.

Reviewer: Ing. Patrik Sokola

Abstract:

The bachelor thesis engages in preparation and characterization of metakaolin-based geopolymer composites. Among observed mechanical properties are: compressive strength, flexural strength, flexural modulus, shear modulus and hardness. Materials were characterized using optical microscopy and scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy. Highly viscous silicate activator with dispersed cellulose fibers was used for preparation of the geopolymer composites. Properties of the composites based on this activator were compared to those of geopolymers prepared via conventional approach. Both influence of water content and influence of fiber content were examined. Three cellulose fiber concentrations were compared (0.17; 0.37 and 0.75 % of solid fraction). Another aim of the thesis is to optimize sample preparation and investigate hardening process of cold pressing method.
Using viscous activator led to an increase of all measured properties compared to reference water glass-based samples. The influence of fiber content remains inconclusive. The result of cold pressing curing was improved compressive strength and elastic moduli.
The introduced solutions may contribute to development of high-strength geopolymer prefabricates. Current limitation and potential area of further research is production scale-up as optimizations presented in this work were inconclusive.

Keywords:

geopolymer, alternative binders, cellulose, water glass, fiber-reinforced composites, mechanical properties, cold pressing

Date of defence

15.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Student při obhajobé práce na téma Příprava a charakterizace geopolymerních kompozitů na bázi metakaolinu a celulózy za použití aktivátoru s nízkým obsahem vody nejdříve představil motivaci a cíle své práce včetně původní práce Dr. Bertolla, na kterou student navazuje. Následně vysvětlil problematiku využití geopolymerů a použití vodního skla. Poté popsal přípravu zkušebních těles a použité zkušební metody. Při prezentaci dosažených výsledků ukázal naměřené pevnosti, sledovanou mikrostrukturu vláken. Po shrnutí výsledků byl student vyzván k odpovědím na otázky oponenta: 1) EDS analýza odhalila nameraný pomer Si/Al systematicky vyšší, než zodpovedá výpočtu vstupných navážok, a tento rozdiel bol závislý od obsahu vody. Aké možné zdroje chyby alebo fyzikálno-chemické javy by mohli tento nesúlad spôsobovať? 2) Autor uvádza, že nanovlákna vzniknuté defibriláciou celulózy pri príprave pasty pôsobením šmykových síl boli identifikované len ojedinele a výhradne v pastových vzorkách. Dokázal autor odhadnúť, či je miera defibrilácie pri použitom postupe reprodukovateľná, alebo závisí od ťažko kontrolovateľných faktorov (napr. presného momentu pridania SiO2, teploty počas miešania)? Ako by sa táto reprodukovateľnosť dala v budúcnosti overiť alebo zlepšiť? 3) V závere konštatujete, že použitie viskóznych aktivátorov je v súčasnosti problematické z hľadiska spracovania vo väčších objemoch. Ak by ste mali navrhnúť technologický postup pre priemyselnú výrobu takýchto geopolymérnych kompozitov, aké konkrétne technické riešenia by mohli prekonať problémy so spracovat. Následně komise položila tyto otázky: 1) Jak vypadá struktura Vašeho celulozového vlákna? 2) Jak je to s časovým hlediskem přípravy výsledného materiálu v souvislosti s použitím v praxi? Na položené otázky student výborně odpověděl.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (BPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Lucie Keršnerová, Ph.D. (člen)
Ing. Jiří Másilko, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Vlastimil Bílek, Ph.D.

Pavel Franek se ve své bakalářské práci zabýval přípravou geopolymerních kompozitů se sníženým obsahem vody a jejich porovnáním s klasickými analogy. Svému tématu se začal věnovat velmi zodpovědně a s velkou časovou rezervou. Nejprve na vynikající úrovni a s minimem zásahů z mé strany zpracoval teoretickou část, která rozsahem i kvalitou odpovídá spíše práci diplomové.

Po experimentální stránce na tématu pracoval v úzké spolupráci s ÚFM AV ČR, odkud toto téma pochází a kde navazoval na předešlý výzkum. Bohužel se ukázalo příliš pozdě, že návrh receptur, příprava vzorků ani jejich testování nebylo zdaleka tak optimalizováno, jak se zpočátku na první pohled zdálo. To se odrazilo na nesplnění třetího cíle a obecně poněkud problematických výsledcích. Musím však před studentem smeknout, jak si i navzdory tomuto problému se zpracováním výsledků poradil a jak pružně reagoval na mé připomínky. Skutečnost, že student na omezené možnosti interpretace některých výsledků výslovně upozornil, nepovažuji za odborný nedostatek, ale naopak za cenný projev kritického přístupu, což je jeden z nejdůležitějších aspektů vědecké práce.

Závěrem lze shrnout, že si student Pavel Franek během své bakalářské práce osvojil celou řadu zkušebních metod, prokázal píli, učenlivost, zodpovědnost i schopnost kritického myšlení a získal další cenné zkušenosti. Celkově jej proto hodnotím výborně.
Evaluation criteria Grade
Quality of the Results A
Interpretation and Discussion of the Results B
Conclusions and Their Formulation A
Use of Consultations during the Preparation of the Thesis B
Overall Approach to the Assigned Tasks A
Fulfilment of the Assignment Requirements C
Study and Processing of the Literature A
Use of Knowledge Gained from the Literature A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Patrik Sokola

Predložená bakalárska práca Pavla Franeka sa venuje typom prípravy a následnej charakterizácii mechanických vlastností geopolymérnych kompozitov. Bakalárska práca má celkovo 63 strán, čo je veľmi úctihodné pre tento typ práce, a obsahuje 68 zdrojov (prevažne indexovaných medzinárodných časopisov), čo považujem za nadštandardné. Ciele bakalárskej práce 1, 2 a 4 považujem za úspešne naplnené. Cieľ 3 je iba čiastočne naplnený, keď si autor vybral pre experimentálnu prácu nižšie hmotnostné obsahy vlákien (do 0,75 hm. %) a vplyv takýchto obsahov nebol výrazný v analýzach. Články, ktoré sám autor cituje, používajú výraznejšie zastúpenie vlákien v geopolyméroch.

Teoretická časť práce je spracovaná na zodpovedajúcej úrovni. Autor preukázal schopnosť orientovať sa v odbornej literatúre a zrozumiteľne vysvetlil problematiku geopolymérov, alkalických aktivátorov, metakaolínu, vláknových kompozitov a celulózy. Na mnohých miestach nejde len o súhrn literárnych faktov, ale o plnohodnotnú diskusiu (napr. medzi Davidovitsom a Provisom ohľadne terminológie AAM a geopolymérov). Kapitola 3 (súčasný stav problematiky) by si zaslúžila širšiu diskusiu.

Experimentálna práca má logickú štruktúru. Autor pracoval s viacerými sériami vzoriek rôzneho zloženia, Použitie širokého súboru charakterizačných metód (SEM/EDS, optická mikroskopia, skúšky pevnosti, tvrdosť podľa Vickersa) svedčí o metodicky dobre pripravenej práci. Potvrdenie pozitívneho vplyvu nízkeho obsahu vody na mechanické vlastnosti: nárast pevnosti v tlaku 2,7-násobne a Youngovho modulu pri zvýšení S/L z 0,4 na 0,7 je hodnotný výsledok s dobrou mikroštrukturálnou podporou. Lisovanie za studena vedúce k najvyššej dosiahnutej pevnosti 212 MPa je zaujímavým výsledkom hodným ďalšieho výskumu, napríklad pre naväzujúcu diplomovú prácu.

Experimentálnou slabinou práce je nejednoznačnosť výsledkov vplyvu vlákien. Autor správne poukazuje na príliš nízke zastúpenie vlákien a porovnáva záver s literatúrou. Problematická zostáva optimalizácia spracovania pasty – obe alternatívne metódy (dvojvalcový mixer, hydraulická extruzia) zlyhali, čo obmedzuje praktickú aplikovateľnosť výsledkov a bráni škálovaniu. Tento neúspech však autor zdokumentoval a diskutoval príčiny. Štatistická analýza podľa Weibulla je správne aplikovaná, avšak na malom súbore dát (čo autor v práci priznáva).

Drobné formálne nedokonalosti (rôzne počty desatinných miest v grafoch; občasné vysvetľovanie situácie na obrázkoch priamo v popisku obrázku alebo zriedkavé preklepy) znižujú hodnotu práce len minimálne. Odborný dojem z práce mierne znižujú tvrdenia typu „Bez hlubší analýzy by hledání dalších příčin bylo ryze spekulativní.“; „Použité analytické metody neumožňují věrohodně kvantifikovat závislost mechanických vlastností na poměru Si/Al“ atd... ktoré sa vyskytujú v priebehu časti Výsledky.

 

Prácu doporučujem k obhajobe so stupňom B.
Evaluation criteria Grade
Fulfilment of the Assignment Requirements C
Logical Structure of the Thesis A
Quality of the Results B
Interpretation and Discussion of the Results B
Use of Literature and Citations A
Language Quality A
Overall Formal Quality of the Thesis B
Conclusions and Their Formulation B
Topics for thesis defence:
  1. 2) Autor uvádza, že nanovlákna vzniknuté defibriláciou celulózy pri príprave pasty pôsobením šmykových síl boli identifikované len ojedinele a výhradne v pastových vzorkách. Dokázal autor odhadnúť, či je miera defibrilácie pri použitom postupe reprodukovateľná, alebo závisí od ťažko kontrolovateľných faktorov (napr. presného momentu pridania SiO2, teploty počas miešania)? Ako by sa táto reprodukovateľnosť dala v budúcnosti overiť alebo zlepšiť?
  2. 1) EDS analýza odhalila nameraný pomer Si/Al systematicky vyšší, než zodpovedá výpočtu vstupných navážok, a tento rozdiel bol závislý od obsahu vody. Aké možné zdroje chyby alebo fyzikálno-chemické javy by mohli tento nesúlad spôsobovať?
  3. 3) V závere konštatujete, že použitie viskóznych aktivátorov je v súčasnosti problematické z hľadiska spracovania vo väčších objemoch. Ak by ste mali navrhnúť technologický postup pre priemyselnú výrobu takýchto geopolymérnych kompozitov, aké konkrétne technické riešenia by mohli prekonať problémy so spracovat
Points proposed by reviewer: 87

Grade proposed by reviewer: B

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová