Master's Thesis

Utilization of Mg–Fe Layered Double Hydroxides for sealing PEO coatings to improve the corrosion resistance of Mg substrates

Final Thesis 4.15 MB

Author of thesis: Bc. Milan Knoflíček

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Martin Buchtík, Ph.D.

Reviewer: Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Abstract:

The aim of the master’s thesis was to verify the possibilities of improving the corrosion resistance of magnesium substrates through a combination of plasma electrolytic oxidation (PEO) and subsequent sealing of the resulting porous layers using Mg–Fe layered double hydroxides (LDH). The theoretical part summarizes the properties of magnesium and its alloys, their corrosion behavior, and surface treatment options, including PEO coatings and the characteristics of LDH materials.
Experimentally, PEO coatings were prepared on the ZE41 magnesium alloy, onto which precursor layers were subsequently deposited and further processed to form MgFe-LDH. The preparation conditions were optimized.
The morphology and composition of the individual layers were analyzed using scanning electron microscopy with energy-dispersive spectroscopy (SEM-EDS), and their phase composition was determined by X-ray diffraction analysis (XRD). Corrosion properties were evaluated electrochemically using potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS).
The results showed that optimized LDH layers derived from a sulfate precursor (3 h) effectively seal the pores of the PEO coating and enhance the corrosion resistance of the Mg substrate in short-term tests (Ecorr -1450 mV, icorr 0,5 μA∙cm-2) compared to the unsealed PEO coating (Ecorr -1560 mV, icorr 4,27 μA∙cm-2). In contrast, under long-term exposure to the corrosive medium, the LDH/PEO system exhibited a decrease in corrosion resistance compared to the PEO coating alone (from Rp 25994 Ω∙cm-2 to 13478 Ω∙cm-2). This is likely due to structural degradation and the formation of defects facilitating ion transport. A negative effect may also be attributed to the low thickness of the LDH layers.

Keywords:

Magnesium alloy ZE41, PEO coating, LDH layers, MgFe-LDH, potentiodynamic testing

Date of defence

02.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Student při obhajobě práce na téma Využití Mg-Fe vrstevnatých hydroxidů pro utěsnění PEO povlaků s cílem zlepšení korozní odolnosti Mg substrátů nejdříve představil teoretické pozadí své práce. Dále pokračoval popisem přípravy vzorků. Poté popsal výsledky charakterizace připravených vzorků s následným shrnutím nejdůležitějších výsledků. Diplomant poté odpovídal na otázky oponenta: 1)Jaká polymorfní modifikace FeOOH vznikala v přítomnosti chloridových iontů? Lišil se poměr mezi FeOOH a Fe3O4 v systémech obsahujících chloridy a sírany? 2)Může LDH vzniknout z Fe3O4, resp. jak jeho přítomnost ovlivňuje vznik LDH povlaků? Komise poté položila následující otázku: 1) Jak by se mohlo projevit chelátové činidlo? Na dané otázky student výborně odpověděl.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (NPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. Ing. Jaromír Havlica, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Jiří Pác (člen)
Ing. Jiří Lerch (člen)

Supervisor’s report
Ing. Martin Buchtík, Ph.D.

Předložená diplomová práce studenta Milana Knoflíčka pojednává o využití Mg-Fe vrstevnatých hydroxidů pro utěsnění PEO povlaků s cílem zlepšení korozní odolnosti Mg substrátů. V teoretické části práce student přehledně shrnul problematiku hořčíkových materiálů, jejich korozního chování a možnosti povrchových úprav se zaměřením na PEO povlaky a vrstvenaté hydroxidy. Součástí teoretické části je také vhodně zpracovaný přehled poznatků týkajících se mechanismů vzniku povlaků, jejich vlastností a metod přípravy a charakterizace.
V rámci experimentální části práce student prokázal schopnost samostatně pracovat v laboratoři, aktivně řešit problematiku a interpretovat získané výsledky. Při realizaci experimentů postupoval systematicky, zodpovědně a pravidelně konzultoval dosažené výsledky s vedoucím práce. Oceňuji pečlivý přístup k přípravě vzorků, vyhodnocení korozních zkoušek a komplexnímu zpracování naměřených dat.
Diplomová práce je zpracována na velmi dobré odborné úrovni, text je logicky členěn a jednotlivé kapitoly na sebe vhodně navazují. Grafická úroveň práce je rovněž dobrá a výsledky jsou přehledně prezentovány formou obrázků a tabulek. Menší výtku lze směřovat k tomu, že student mohl více využít svůj potenciál při optimalizaci parametrů přípravy a dále zlepšit kvalitu LDH povlaků, čímž mohlo být dosaženo ještě lepších výsledků korozních testů.
Na základě aktivního přístupu studenta, kvality experimentální práce i celkového zpracování diplomovou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím známkou A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání B
Studium literatury a její zpracování A
Využití poznatků z literatury A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Závěry práce a jejich formulace A
Využívání konzultací při řešení práce A
Celkový přístup k řešení úkolů A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Diplomová práce se zabývá problematikou zvýšení korozní odolnosti hořčíkové slitiny ZE 41 pomocí kombinace plazmové elektrolytické oxidace (PEO) a Mg–Fe vrstevnatých podvojných hydroxidů (LDH). Téma je odborně přínosné a aktuální.
Teoretická část je zpracována na velmi dobré úrovni. Přehledně shrnuje základní poznatky v dané oblasti, zejména PEO povlaků a LDH materiálů. Současný stav poznání Mg-Fe LDH poskytuje kvalitní přehled. Experimentální část je zpracována systematicky, s využitím vhodně zvolených postupů a metod. Pouze místo metody EIS mohla být zvolena ponorová zkouška, která by byla vhodnější pro hodnocení dlouhodobé korozní odolnosti nebo PDP měření s delším ponorem vzorků (např. 24 h). Ostatně to byl zřejmě i původní záměr zadání. Práce je přínosná, neboť se podařilo připravit PEO povlak na slitině ZE41, optimalizovat přípravu MgFe-LDH vrstev na PEO povlacích a prokázat jejich pozitivní vliv na krátkodobou korozní odolnost.
Po formální stránce je práce zpracována přehledně, odborně a s dobrou logickou návazností jednotlivých kapitol, drobné chyby či překlepy lze přehlédnout. Autor prokázal schopnost kvalitní interpretace a diskuse výsledků, podpořené vhodně zvolenými literárními zdroji.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání B
Logické členění práce A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Využití literatury a její citace A
Úroveň jazykového zpracování A
Formální úroveň práce – celkový dojem A
Závěry práce a jejich formulace A
Topics for thesis defence:
  1. Jaká polymorfní modifikace FeOOH vznikala v přítomnosti chloridových iontů? Lišil se poměr mezi FeOOH a Fe3O4 v systémech obsahujících chloridy a sírany?
  2. Může LDH vzniknout z Fe3O4, resp. jak jeho přítomnost ovlivňuje vznik LDH povlaků?
  3. Pokud by následné experimenty prokázaly, že MgFe-LDH povlak snižuje korozní odolnost PEO povlaku na slitině ZE41, jaký význam či potenciální přínos by mohla mít příprava LDH vrstvy v tomto systému?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová