Bachelor's Thesis

The role of Mg ions in the hydrothermal synthesis of Mg–Fe LDH coatings

Final Thesis 3.35 MB

Author of thesis: Bc. Veronika Cibuľová

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Martin Buchtík, Ph.D.

Reviewer: Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Abstract:

The aim of this bachelor's thesis was the preparation of Mg-Fe LDH coatings in order to improve the corrosion resistance of magnesium alloys. The theoretical part discusses the properties and applications of magnesium and its alloys. A substantial part is focused on corrosion and the improvement of corrosion resistance, especially through the use of protective coatings. Specifically coatings based on layered double hydroxides (LDH), mainly Mg-Fe LDH. Considerable attention is paid to their synthesis with a special focus on the effect of magnesium ion concentration. The experimental part is focused on the role of Mg2+ ions in the synthesis of Mg-Fe LDH coatings. The influence of higher and lower concentrations on the final surface morphology, coating thickness, and its composition was investigated. As well as the effect of the protective layer used during synthesis on the AZ31 alloy. Scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive spectroscopy (EDS) was used for characterization. Furthermore, the corrosion behavior was evaluated using potentiodynamic polarization (PDP). Based on the evaluation of the results, the optimal concentration was determined to be 0,1 M. Corrosion resistance was tested in Hank's solution, and the best results were obtained with the LDH coating prepared on Mg(OH)2. The greatest shift of the potential toward positive values and a significant improvement in the icorr value were observed. During the synthesis of the LDH coating on the ZE41 alloy, only the protective layer prepared by PEO (plasma electrolytic oxidation) could be used due to the higher presence of zinc.

Keywords:

Magnesium alloy, AZ31, corrosion, hydrothermal synthesis, Mg-Fe LDH, PEO, magnesium ions

Date of defence

15.06.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Studentka při prezentaci Role Mg iontů při syntéze Mg-Fe LDH povlaků hydrotermální cestou nejdříve komisi seznámila s možnsotí využití hořčíkových povlaků, výhodách těchto povlaků a způsobech přípravy. V experimentální části ukázala struktury sledované pomocí SEM, vliv koncentrace hořčíku, vliv koncentrace při přípravě PEO a vyhodnocení potenciodynamické polarizace. Po zhodnocení získaných výsledků byla komisí vyzvána k odpovědím na otázky oponenta: 1) Jak si vysvětlujete nižší efektivitu tvorby FeOOH na povrchu opatřeném PEO vrstvou ve srovnání s vrstvou Mg(OH)2? 2) Na str. 38 uvádíte, že „na zvýšenie obsahu železa bola tak navrhnutá príprava vrstvy FeOOH s využitím síranu namiesto chloridu. Dôvodom bol predpoklad vplyvu chloridových iónov na PEO pri tvorbe povlaku“. Jaký konkrétní vliv chloridových iontů na PEO vrstvu jste měla na mysli? Následně komise položila otázku Z jakého důvodu praskají vrstvy? Studentka na položené otázky odpověděla výborně.

Language of thesis

Slovak

Faculty

Department

Study programme

Chemistry and Technology of Materials (BPCP_CHTM)

Composition of Committee

doc. Ing. František Šoukal, Ph.D. (předseda)
prof. RNDr. Josef Jančář, CSc. (člen)
Ing. Lucie Keršnerová, Ph.D. (člen)
Ing. Jiří Másilko, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ladislav Omelka, DrSc. (člen)
prof. Ing. Petr Ptáček, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Lucy Vojtová, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Martin Buchtík, Ph.D.

Bakalářská práce studentky Veroniky Cibuľové se zabývá přípravou Mg-Fe LDH povlaků hydrotermální cestou se zaměřením na vliv koncentrace hořečnatých iontů na vlastnosti povlaků a jejich korozní odolnost. Téma práce je aktuální a odborně přínosné vzhledem k rostoucímu využití hořčíkových slitin v technických i biomedicínských aplikacích i s ohledem na charakter povlaku. Teoretická část je zpracována přehledně a poskytuje kvalitní shrnutí problematiky hořčíkových slitin, koroze i LDH povlaků. Experimentální část je provedena systematicky, studentka vhodně využila metody SEM/EDS a potenciodynamickou polarizaci pro charakterizaci připravených vrstev. Velmi oceňuji, že studentka během řešení pracovala samostatně, prokázala dobrou orientaci v odborné problematice i schopnost samostatné experimentální práce a vyhodnocení výsledků. Práce je po odborné i formální stránce na velmi dobré úrovni a stanovené cíle byly splněny. Předloženou bakalářskou práci doporučuji k obhajobě a hodnotím stupněm A - výborně.
Evaluation criteria Grade
Quality of the Results A
Interpretation and Discussion of the Results A
Conclusions and Their Formulation A
Use of Consultations during the Preparation of the Thesis A
Overall Approach to the Assigned Tasks A
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Study and Processing of the Literature A
Use of Knowledge Gained from the Literature A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Leoš Doskočil, Ph.D.

Bakalářská práce se zabývá přípravou Mg–Fe LDH povlaků s cílem zvýšit korozní odolnost hořčíkových slitin. Téma práce je zajímavé a přínosné, neboť existuje pouze omezený počet publikací zabývajících se přípravou LDH povlaků jiných než Mg–Al LDH na hořčíkových materiálech. Práce tak přispívá k rozšíření poznatků o možnostech využití alternativních typů LDH povlaků pro ochranu hořčíkových slitin proti korozi.
Teoretická část je zpracována na velmi dobré úrovni a poskytuje ucelený přehled o vlastnostech hořčíku a jeho slitin, jejich korozním chování i možnostech zvyšování korozní odolnosti pomocí ochranných povlaků. Zvláštní pozornost je věnována podvojným vrstevnatým hydroxidům (LDH), jejich vlastnostem a metodám syntézy. Studentka prokázala schopnost práce s odbornou literaturou a získané poznatky vhodně uspořádala do logicky navazujících kapitol.
Experimentální část je zpracována přehledně a zahrnuje studium vlivu koncentrace Mg²⁺ iontů na syntézu Mg–Fe LDH povlaků a hodnocení jejich korozních vlastností. K charakterizaci byly vhodně využity metody SEM-EDS a potenciodynamická polarizace. Rozsah experimentů odpovídá požadavkům kladeným na bakalářskou práci.
Některé části experimentální části by si však zasloužily podrobnější vysvětlení. Například na str. 29 nejsou dostatečně objasněny důvody rozdílných podmínek použitých pro syntézu LDH povlaků na slitinách AZ31 a ZE41. Určité nejasnosti vyvolává rovněž zařazení experimentů s glycinem. Tyto výsledky působí poněkud izolovaně a v textu nejsou hlouběji diskutovány. Příkladem je tabulka 12, ve které jsou uvedeny výsledky potenciodynamické polarizace také pro LDH povlak připravený za přítomnosti glycinu, avšak příslušná polarizační křivka není v grafech zobrazena a získané výsledky nejsou v navazujícím textu podrobněji interpretovány. Po formální stránce je práce zpracována pečlivě a přehledně. Studentka prokázala schopnost samostatné experimentální práce, zpracování získaných výsledků a jejich interpretace.
Evaluation criteria Grade
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Logical Structure of the Thesis A
Quality of the Results B
Interpretation and Discussion of the Results B
Use of Literature and Citations A
Language Quality A
Overall Formal Quality of the Thesis A
Conclusions and Their Formulation A
Topics for thesis defence:
  1. Jak si vysvětlujete nižší efektivitu tvorby FeOOH na povrchu opatřeném PEO vrstvou ve srovnání s vrstvou Mg(OH)2?
  2. Na str. 38 uvádíte, že „na zvýšenie obsahu železa bola tak navrhnutá príprava vrstvy FeOOH s využitím síranu namiesto chloridu. Dôvodom bol predpoklad vplyvu chloridových iónov na PEO pri tvorbe povlaku“. Jaký konkrétní vliv chloridových iontů na PEO vrstvu jste měla na mysli?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová