Master's Thesis

Study of sorption processes on model systems using calorimetric techniques

Final Thesis 2.89 MB

Author of thesis: Ing. Antonín Vetchý

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Ing. Jitka Krouská, Ph.D.

Reviewer: prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc.

Abstract:

This diploma thesis focuses on the thermodynamic characterization of the adsorption of inorganic (lead ions) and organic (methylene blue) pollutants onto selected adsorbents (activated carbon, bentonite, kaolinite, plant-based activated carbon Carbofit). The main objective of the thesis is the quantification of energetic effects at the phase interface using isothermal microcalorimetry (specifically the Sol-Cal technique) and their correlation with mathematical models (Freundlich and Langmuir). Activated carbon was chosen as the initial material. After experiments surprisingly demonstrated its almost zero adsorption capacity and affinity for lead ions, the research was expanded to include other types of adsorbent materials. In this phase, bentonite proved to be a highly effective and versatile adsorbent. Furthermore, direct microcalorimetric measurements demonstrated strongly exothermic chemisorption during the adsorption of methylene blue onto the plant-based activated carbon Carbofit. The results also indicate that the adsorption of methylene blue was more efficient at higher temperature. In terms of industrial application in water treatment facilities, these findings facilitate the rational design of adsorption units, particularly concerning the impact of temperature fluctuations. Precise knowledge of the enthalpy allows predicting the energy demands of the process for individual adsorbents; by subsequent comparison with adsorption efficiency, the most effective adsorbent for a given pollutant can be selected. The results can thus provide a tool for minimizing material costs and enhancing pollutant separation in real industrial technologies.

Keywords:

Adsorbents, adsorption, calorimetry, pollutants, thermodynamics, heavy metals

Date of defence

22.05.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Obhajoba diplomové práce proběhla podle následujícího schématu: prezentace studenta-vyjádření vedoucí/ho-oponentský posudek-reakce na posudek-diskuse s komisí. Student přednesl výborný výtah výsledků své práce, řádně zodpověděl všechny dotazy oponentské i členů komise, pohotově reagoval na připomínky. V diskusi tak student prokázal výbornou schopnost orientace v teoretických i praktických základech problematiky práce. Komise zhodnotila jeho práci celkově jako výbornou. Pekař: Proč nebylo aktivní uhlí tak aktivní? Byly vidět rozdíly i vizuálně? Obruča: Jak je práce spojená s medicínskými aplikacemi? Kozáková: Čím se lišily jednotlivé vzorky methylenové modři a kolikrát se experiment opakoval? Dzik: Pozoroval jste nějaké problematické chování methylenové modři?

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Chemistry for Medical Application (NPCP_CHMA)

Specialization

Processes and Materials of Medical Applications (BF)

Composition of Committee

doc. PharmDr. Ing. Radka Ješinová, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Zdenka Kozáková, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Stanislav Obruča, Ph.D. (místopředseda)
prof. Ing. Miloslav Pekař, CSc. (předseda)
doc. Ing. Petr Dzik, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Jitka Krouská, Ph.D.

Diplomant Bc. Antonín Vetchý si zvolil pro svou diplomovou práci téma z oblasti kalorimetrie a termodynamiky. Práce se měla věnovat především studiu a optimalizaci perfuzní kalorimetrie, kdy bude sledován vliv nosné kapaliny skrz sorpční materiál s cílem popsat termodynamické parametry probíhajících dějů, především adsorpce. Ovšem poměrně záhy po provedení prvotních experimentů s perfuzní kalorimetrií, které si vyžádaly mnoho času pro samotné nastavení vhodných parametrů experimentu (rychlost průtoku, množství vzorku atd.), nastaly závažné technické komplikace na přístroji, které znemožnily v tomto směru dále pokračovat. Nastalá situace při začátcích experimentální práce sice způsobila jistou míru nervozity (nejen na straně studenta), ale brzy se podařilo najít úspěšné řešení dalšího směrování práce.
Jako alternativní řešení bylo zvoleno využití jiného modulu kalorimetru, který slouží primárně pro stanovení rozpouštěcí entalpie pevných vzorků. Diplomant využil toto uspořádání tzv. rozpouštěcí kalorimetrie a pro následnou termodynamickou charakterizaci adsorpce několika polutantů na různé adsorbenty. Získané množství experimentálních dat následně samostatně zpracoval s využitím úctyhodného množství odborné literatury do předložené práce. Ráda bych podotkla, že všechny uvedené výpočty provedl zcela samostatně a bez invence vedoucí. Následná diskuze a korelace s dostupnou literaturou je velmi důsledná a opět samostatnou prací diplomanta. Jinými slovy, s jeho prací jsem byla maximálně spokojena.
Na tomto místě bych chtěla shrnout, že se Bc. Antonínu Vetchému podařilo úspěšně přenést přes všechny překážky, které se v laboratoři vyskytly, a sepsal tuto vynikající diplomovou práci, ze které bude moci později čerpat při svém navazujícím doktorském studiu na FCH VUT.
Evaluation criteria Grade
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Study and Processing of the Literature A
Use of Knowledge Gained from the Literature A
Quality of the Results A
Interpretation and Discussion of the Results A
Conclusions and Their Formulation A
Use of Consultations during the Preparation of the Thesis A
Overall Approach to the Assigned Tasks A

Grade proposed by supervisor: A

Diplomová práce Antonína Vetchého zpracovává poměrně ojedinělé (mikro)kalorimetrické téma, spojené s aktuální výzkumnou tématikou půdní organické hmoty a půdy vůbec. Rozsah je adekvátní, struktura tradiční. Formální úprava se při odevzdávání pouze elektronické verze hodnotí obtížně. Měl jsem k dispozic pracovní výtisk, který se jevil slušně. Některé drobnosti jsou uvedeny dále. Na úvod bych chtěl ještě dodat, že práce na zadání byla narušena neopravitelnou poruchou kalorimetru, nicméně diplomant nalezl a prozkoumal alternativní techniky a postupy a prokázal tak i schopnost řešení krizových situací.
Z formálního hlediska bych jen zmínil zbytečná ohraničení tabulek nebo horší kvalitu převzatých obrázků. Text je srozumitelný, překlepy se sem tam vyskytnout, více se jim nevěnuji. U jmenných výrazů se používá „přivlastňovací“ způsob, tedy např. Lagergrenův model.
Pár formálních poznámek odborného charakteru. K terminologii adsorpce. Podle zlaté knihy IUPAC se adsorptiv sorbuje na adsorbentu za vzniku adsorbátu. Bohužel se tato terminologie zhusta nedodržuje ani ve vědecké literatuře.
Využití DFT při stanovení specifického povrchu (např. str. 38) není jasně popsáno. Jde totiž o výpočetní metodu kvantové chemie.
Namísto pojmu rozpouštědlo je lepší používat pojem kapalná fáze. Jinak to budí dojem, že se tuhý vzorek rozpouští, což už by bylo něco jiného než (jen) adsorpce.
Na str. 65 (rovnice) má být uvedena standardní Gibbsova energie sorpce. Na stanovení adsorpčních izoterem je asi málo bodů, to chtělo nějak okomentovat.
Diplomant se statečně popral se zavedením nové techniky na mateřském pracovišti, která navíc není moc popsána v literatuře. Hlavní techniku sice nemohl pro poruchu řádně prozkoumat, zato ale odhalil možné další cesty, jejich použitelnost, omezení. Neskončil jen u experimentálního průkopnictví, ale snažil se i o (matematické) vyhodnocení získaných dat a jejich fyzikálně-chemickou interpretaci. Prokázal schopnost samostatné tvůrčí práce v oblasti chemie i hodnocení jejích výsledků. Doporučuji diplomovou práci k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Fulfilment of the Assignment Requirements A
Logical Structure of the Thesis A
Quality of the Results B
Interpretation and Discussion of the Results B
Use of Literature and Citations A
Language Quality B
Overall Formal Quality of the Thesis A
Conclusions and Their Formulation A
Topics for thesis defence:
  1. Co znamenají skoky na obr. 24-27?
  2. Proč se lišil nastavený a reálný průtok?
  3. Jak tedy autor vidí dostatečnost počtu bodů při vyhodnocování adsorpčních izoterem?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová