Doctoral Thesis

Plasticity of compositionally complex alloys characterized by advanced electron microscopy techniques

Final Thesis 17.38 MB

Author of thesis: Ing. Štěpán Gamanov

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: prof. RNDr. Antonín Dlouhý, CSc.

Reviewers: Prof. Dr.-Ing. Jan Frenzel, prof. RNDr. Miloš Janeček, CSc.

Abstract:

The High Entropy alloys (HEAs) have been widely studied since 2004. At present, the best described multicomponent system is the equiatomic CrCoFeMnNi alloy (Cantor alloy) which serves as a prototype FCC structured HEA. The goal of this work is to link the macroscopic response of the Cantor alloy to a creep loading with its microstructural evolution. The thesis follows up on a long-term creep experiments, carried out at the Institute of Physics of Materials of the Czech Academy of Sciences. The contribution of Grain Boundary Sliding (GBS) is measured by an AFM topography and by a traditional technique based on surface markers. The evolution of the grain and subgrain structures is investigated using High Resolution EBSD (HR-EBSD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Special post processing techniques of the HR-EBSD data (KAM, GROD and GND calculations) are employed to provide information on a formation of subgrains, that are most often delineated by dislocation walls and thus also describe the evolution of dislocation density. The post-processing methodology of the HR-EBSD data is first tested for 316L stainless steel samples deformed by cyclic loading and Ni based superalloy ERBO-1 deformed by creep. An advanced method of the EBSD indexation, the RVB-EBSD, is employed in the case of the ERBO 1 alloy. The RVB-EBSD provides Angular Resolution (AR) of the order of 0.05°, which is a limit required for the analyses performed in this work. The HR-EBSD is then applied to the Cantor alloy samples subjected to creep. The GBS is shown to contribute significantly to the creep strain accumulation at 973 K. The HR EBSD data and the calculations of KAM and GND maps reveal a microstructure evolution which contradicts to a traditional view of the steady creep regime. Contrary to the traditional scenarios, the subgrain microstructure and the dislocation density of the Cantor alloy do not reach a saturation by the end of the primary creep stage but keep gradually evolving during the secondary stage of creep. The relations between the GBS and the unexpected dislocation density evolution are thoroughly discussed. Furthermore, the HR-EBSD method is put to the test by correlations with TEM related techniques, to ensure a validity and to improve the interpretations of the HR-EBSD data. The HEA and HR-EBSD are discussed considering their perspective and relevance for future academic research.

Keywords:

High Entropy Alloys, Creep, EBSD, microstructure, Cantor alloy, dislocations

Date of defence

10.12.2025

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaPznamka

Process of defence

Disertační práce Ing. Gamanova úspěšně propojuje aspekty moderního výzkumu materiálů a zaměřuje se zejména na chování pokročilých slitin při vysokých teplotách, jako jsou ERBO-1, Cantorova slitina a její středněentropické deriváty. Práce navazuje na dlouhodobé creepové experimenty, prováděné na Ústavu fyziky materiálů, AV ČR. Cílem práce bylo najít vztah mezi odezvou Cantorovy slitiny na creepovou zátěž a souvisejícím vývojem mikrostruktury. Autor dosáhl významného pokroku v metodice charakterizace pomocí technik elektronové mikroskopie. Tento vývoj posunul standardní pozorování SEM-EBSD s limitním úhlovým rozlišením řádu 1° k měřením HR-EBSD, při nichž bylo dosaženo rozlišení až 0,05°. Takto vysoké úhlové rozlišení je naprosto nezbytné pro správné hodnocení dezorientací krystalové mřížky spojených s ukládáním dislokací na rozhraní částice–matrice (ERBO-1) a se vznikem dislokační substruktury během tečení (Cantorova slitina). Tato nová statisticky reprezentativní data přinesla průlomový pohled na mikrostrukturní procesy, které řídí mechanickou odezvu komplexních koncentrovaných slitin (CCA) na makroskopické úrovni. Všechny tyto výsledky řadí tuto práci mezi významné příspěvky k porozumění plasticitě v CCA. V průběhu obhajoby Ing. Gamanov prokázal vysokou odbornost a hluboké znalosti ve zkoumané oblasti. Na dotazy komise odpověděl výborně a prokázal schopnost samostatně vědecky pracovat.

Language of thesis

English

Faculty

Department

Study programme

Advanced Materials and Nanosciences (CEITEC-AMN-CZ-P)

Composition of Committee

prof. Ing. Radimír Vrba, CSc. (předseda)
doc. Mgr. Zdenka Fohlerová, Ph.D. (místopředseda)
prof. RNDr. Miloš Janeček, CSc. (člen)
Prof. Dr.-Ing. Jan Frenzel (člen)
Ing. Jan Michalička, Ph.D. (člen)
doc. Mgr. Dinara Sobola, Ph.D. (člen)

viz posudek v pdf.
File inserted by supervisor Size
Posudek vedoucího práce [.pdf] 69,09 kB

Reviewer’s report
Prof. Dr.-Ing. Jan Frenzel

viz posudek v pdf.
File inserted by the reviewer Size
Posudek oponenta [.pdf] 69,68 kB

viz posudek v pdf.
File inserted by the reviewer Size
Posudek oponenta [.pdf] 159,44 kB

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová