Master's Thesis

Analysis of nonylphenols in water and their potential environmental risks

Final Thesis 11.66 MB

Author of thesis: Bc. Katarína Hucková

Acad. year: 2025/2026

Supervisor: Mgr. Martina Repková, Ph.D.

Reviewer: Mgr. Lenka Mádi, Ph.D.

Abstract:

Nonylphenols represent a group of organic micropollutants of anthropogenic origin that are monitored because of their persistence, tendency to accumulate in environmental compartments rich in organic matter, and their toxicological effects. This thesis focuses on the occurrence of nonylphenols in the aquatic environment, their analytical determination, and technologies suitable for their removal. The experimental part of the thesis was focused on the processing and analysis of selected samples of different water matrices. The study also involved optimization of the analytical procedure, followed by its validation and application. The obtained results contributed to the application of the analytical approach for the routine determination of nonylphenols in waters and provided an overview of their occurrence in the analyzed water samples within the Czech Republic.

Keywords:

Nonylphenols, micropollutants, aquatic environment, analytical determination, wastewater treatment, optimization of the analytical method, occurrence analysis

Date of defence

27.05.2026

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Studentka seznámila členy komise s náplní a cílem diplomové práce. Dále byly přečteny posudky vedoucí a oponentky a byly zodpovězeny vznesené dotazy. Do diskuze se zapojili i další členové komise s těmito otázkami: doc. Mgr. M. Vašinová Galiová, Ph.D. - Jak byla provedena kontrola kvality metody? prof. Ing. J. Krajčovič, Ph.D. - Jaký je dopad daných polutantů na ekosystémy, jak se likvidují sorbenty po jejich čištění? doc. Mgr. R. Komendová, Ph.D. - Jak jste konkrétně stanovila výtěžnost metody? doc. Ing. P. Krystyník, Ph.D. - Co znamená analyticky význmný pík? doc. Ing. T. Rozsypal, Ph.D. - Na kterou část GC je aplikován gradient, proč byla teplota na nástřiku 80 °C, proč nebyla využita LC metoda? Diplomantka odpověděla na všechny doplňující otázky členů komise, které byly v průběhu diskuse k dané problematice vzneseny. V diskuzi studentka prokázala výbornou orientaci v dané problematice. Po diskuzi následovalo hodnocení závěrečné práce. Diplomantka prokázala nejen výborné odborné znalosti, ale i schopnost samostatné prezentace dosažených výsledků.

Language of thesis

Slovak

Faculty

Department

Study programme

Environmental Chemistry and Technology (NPCP_ECHT)

Composition of Committee

doc. Mgr. Renata Komendová, Ph.D. (člen)
doc. Mgr. Michaela Vašinová Galiová, Ph.D. (předseda)
doc. MVDr. Helena Zlámalová Gargošová, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Jozef Krajčovič, Ph.D. (místopředseda)
Ing. Jiří Másilko, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Pavel Krystyník, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Tomáš Rozsypal, Ph.D. (člen)

Supervisor’s report
Mgr. Martina Repková, Ph.D.

Diplomová práce Kataríny Huckové se věnuje vysoce aktuální problematice nonylfenolů, které jsou v současnosti sledovány jako prioritní nebezpečné látky a endokrinní disruptory s vysokým rizikem pro vodní ekosystémy i lidské zdraví.
V teoretické části studentka vypracovala velmi rozsáhlou a logicky členěnou rešerši. Podrobně popsala nejen chemické vlastnosti a toxikologické účinky nonylfenolů, ale také jejich distribuci v různých složkách životního prostředí a moderní technologie jejich odstraňování z vod. Velmi oceňuji přehledné zpracování legislativních a regulačních přístupů v rámci Evropské unie i v globálním kontextu.
Experimentální část byla zaměřena na optimalizaci a validaci citlivé analytické metody GC/MS s trojitým kvadrupólem pro stanovení sumy izomerů nonylfenolu. Studentka úspěšně optimalizovala MRM přechody a kolizní energie, čímž dosáhla výrazného zvýšení citlivosti metody a zkrácení celkové doby analýzy o 10 minut oproti původním postupům. Za významný praktický přínos považuji detailní vyřešení problematiky slepých vzorků a zavedení neutralizace volného chlóru thiosíranem sodným, což se ukázalo jako klíčové pro stabilitu analytů při sledování pitných vod.
Studentka analyzovala celkem 71 reálných vzorků vod (odpadních, povrchových i pitných) z různých lokalit České republiky, kde část vzorků si odebírala sama dle vybraných lokalit. Výsledky prokázaly nejvyšší koncentrace v odtocích z ČOV (až 1,50 μg/l), zatímco v pitných vodách se tyto látky na kvantifikovatelné úrovni nevyskytovaly, což je pro spotřebitele příznivé zjištění.
Z pohledu vedoucí práce musím vyzdvihnout velkou samostatnost, pečlivost a vysoké pracovní nasazení studentky. Katarína Hucková k řešení úkolů přistupovala velmi zodpovědně, aktivně spolupracovala s externím pracovištěm LABTECH a prokázala schopnost kriticky interpretovat získaná data v souvislosti s aktuálními environmentálními normami. Práce je napsána na vysoké odborné úrovni s minimem formálních nedostatků.
Vzhledem k výše uvedeným skutečnostem konstatuji, že zadání bylo splněno v plném rozsahu, a doporučuji diplomovou práci Kataríny Huckové k obhajobě s hodnocením A.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Studium literatury a její zpracování A
Využití poznatků z literatury A
Kvalita zpracování výsledků A
Interpretace výsledků, jejich diskuse A
Závěry práce a jejich formulace A
Využívání konzultací při řešení práce A
Celkový přístup k řešení úkolů A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Mgr. Lenka Mádi, Ph.D.

Diplomová práce se zabývá aktuálním a environmentálně významným tématem stanovení nonylfenolů ve vodách a posouzením jejich potenciálních rizik pro životní prostředí. Nonylfenoly (NP) představují významnou skupinu organických mikropolutantů, které jsou sledovány zejména z důvodu perzistence, bioakumulačního potenciálu a endokrinních účinků.  Práce má celkem 69 stran a je členěna standardním způsobem. Autorka pracovala s rozsáhlým souborem 108 literárních zdrojů. Experimentální část zahrnovala celkem 71 reálných vzorků vod, konkrétně 5 vzorků odpadních vod, 10 vzorků povrchových vod a 56 vzorků pitných vod. Zadání práce zahrnovalo zpracování literární rešerše, optimalizaci metody stanovení nonylfenolů ve vybraných vodných matricích, zpracování a vyhodnocení získaných dat a interpretaci dosažených výsledků. Tyto požadavky byly v práci splněny.
Teoretická část je zpracována v dostatečném rozsahu a zahrnuje chemickou charakteristiku nonylfenolů, jejich výskyt v životním prostředí, toxicitu, legislativní souvislosti, analytické metody i technologie odstraňování z vod. Text je logicky členěn a poskytuje dobrý základ pro experimentální část.
Experimentální část má praktický přínos, protože se zaměřuje na optimalizaci a ověření analytického postupu pro stanovení nonylfenolů ve vodných matricích. Pozitivně hodnotím práci s reálnými vzorky. Autorka se nezaměřila pouze na modelové nebo laboratorně připravené vzorky, ale aplikovala optimalizovanou metodu na širší soubor reálných vodných matric, včetně pitných, povrchových a odpadních vod. I přesto, že u části vzorků byly koncentrace nonylfenolů pod mezí detekce, považuji rozsah analýz za přínosný, protože i podlimitní výsledky mají v environmentálním monitoringu vypovídací hodnotu. Ukazují, že metoda byla ověřena na různorodých matricích a že autorka získala praktickou zkušenost se zpracováním reálných vzorků.
Z analytického hlediska práce obsahuje několik nejasností, které by bylo vhodné při obhajobě vysvětlit. V práci jsou uvedeny pouze analytické váhy značky Sartorius bez specifikace konkrétního modelu, proto nelze posoudit, zda byla navážka 1 mg provedena s dostatečnou přesností a jaký vliv mohla mít na nejistotu přípravy standardního roztoku. V tabulce izomerů jsou u dvojic NP4/NP6 a NP8/NP10 uvedeny totožné názvy, přičemž jejich vzájemné odlišení není vysvětleno ani textově, ani graficky. Rozdíl mezi těmito izomery není patrný ani na Obrázku 1: Znázornění analyzovaných izomerů, kde jsou jejich struktury zobrazeny shodně. Přesnější popis by si zasloužily také chromatografické podmínky, není jednoznačné, zda byly kolony 15 m a 30 m zapojeny za sebou, nebo zda šlo o dvě samostatně testované kolony. Dále by bylo vhodné zdůvodnit teplotu nástřiku 80 °C a přesněji popsat, které konkrétní změny vedly ke zkrácení metody přibližně o 10 minut oproti zavedenému postupu.
Validace metody je zpracována v základním rozsahu. Autorka uvádí důležité validační parametry, jako jsou LOD, LOQ, výtěžnost a RSD. V souvislosti s výpočtem LOD by bylo vhodné přesněji popsat, jak byla získána suma odezev izomerních píků NP a které píky byly do výpočtu zahrnuty. U obrázků 27 a 28 by bylo také vhodné ověřit, zda jsou správně uvedeny koncentrace.
Po jazykové a formální stránce je práce srozumitelná. Objevují se jen drobné stylistické a formulační nedostatky.  Celkově lze konstatovat, že diplomová práce splňuje požadavky kladené na tento typ závěrečné práce. Autorka prokázala schopnost pracovat s odbornou literaturou, optimalizovat analytický postup a aplikovat jej na reálné vzorky. Práci doporučuji k obhajobě.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků zadání A
Logické členění práce B
Kvalita zpracování výsledků B
Interpretace výsledků, jejich diskuse B
Využití literatury a její citace A
Úroveň jazykového zpracování B
Formální úroveň práce – celkový dojem B
Závěry práce a jejich formulace B
Topics for thesis defence:
  1. Jaké analytické váhy byly použity pro přípravu standardních roztoků a jaké je minimální množství, které se na nich může vážit?
  2. V čem se liší izomery NP4/NP6 a NP8/NP10?
  3. Proč byla zvolena teplota nástřiku 80 °C?
  4. Byly kolony 15 m a 30 m zapojeny za sebou, nebo šlo o dvě samostatně testované kolony?
  5. Které konkrétní změny vedly ke zkrácení metody o přibližně 10 minut?
  6. Jsou u obrázků 27 a 28 správně uvedené koncentrace?
  7. Jak byla získána suma odezev izomerních píků NP použitá pro výpočet LOD?
  8. V práci jsou diskutovány technologie odstraňování nonylfenolů z vod. Kterou technologii byste považovala za nejvhodnější pro reálné použití na ČOV a proč?

Grade proposed by reviewer: B

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová