Master's Thesis

In-situ microscopy in corrosive environment

Final Thesis 7.9 MB

Author of thesis: Ing. Matěj Nedvěd

Acad. year: 2022/2023

Supervisor: prof. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D.

Reviewer: Ing. Matěj Velický, Ph.D.

Abstract:

This diploma thesis focuses on in-situ electron microscopy and its application to monitoring the chemical reactions on the surfaces of nanomaterials. The possibilities offered by this technique are presented, and the existing solution of an in-situ scanning electron microscope used for experiments is described. The thesis introduces Janus two-dimensional materials based on transition metal dichalcogenides with a focus on their preparation. A detailed description follows regarding the preparation of thin layers of WSe2 material using mechanical exfoliation and experiments conducted using an in-situ microscope. These experiments involved annealing of WSe2 material in the presence of hydrogen sulfide (H2S) while simultaneously observing it with an electron microscope, aimed to facilitate the chalcogenide exchange in this material. The morphology, composition, and optical properties of the material were subsequently analyzed using Raman spectroscopy and photoelectron spectroscopy. Finally, an experiment resulting in the successful exchange of selenium in WSe2 for sulphur is presented.

Keywords:

In-situ electron microscopy, Janus materials, transition metal dichalcogenides, WSe2, mechanical exfoliation

Date of defence

19.06.2023

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

Po otázkách oponenta bylo dále diskutováno: Vibrační stavy molekul, symetrie módů. Student odpověděl bezchybně.

Language of thesis

Czech

Faculty

Fakulta strojního inženýrství

Department

Institute of Physical Engineering

Study programme

Physical Engineering and Nanotechnology (N-FIN-P)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (místopředseda)
prof. Mgr. Dominik Munzar, Dr. (člen)
doc. Mgr. Adam Dubroka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Petráček, Dr. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Radek Kalousek, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Stanislav Průša, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)

Supervisor’s report
prof. Ing. Miroslav Kolíbal, Ph.D.

Matěj Nedvěd pracoval na čistě experimentálním tématu, které bylo zcela nové a navíc vyžadovalo velkou míru samostatné práce. Student se vytyčeného úkolu zhostil výborně, chtěl bych vyzdvihnout zejména zmíněnou samostatnost - rychle si osvojil práci s dedikovaným elektronovým mikroskopem a rovněž techniku exfoliace a přenášení tenkých vrstev na ohřívací čipy. Získané výsledky lze považovat za pionýrské pokusy o přípravu Janusových materiálů v mikroskopu. Přestože se mu nakonec výměna pouze jedné vrstvy chalkogenidu nepovedla, diplomová práce představuje skvělý základ pro případné následovníky. Práce se výborně četla, do textu jsem téměř nemusel zasahovat.   
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Samostatnost studenta při zpracování tématu A

Grade proposed by supervisor: A

Reviewer’s report
Ing. Matěj Velický, Ph.D.

Student dle mého názoru předložil dobře prezentovanou, ucelenou, a zajímavou práci, s dobrou rovnováhou mezi rešerší a vlastním výzkumem. Práce nabízí přehled in-situ elektronové mikroskopie, přípravy Janus materiálů a 2D materiálů a jejich charakterizace. Výborně je zpracovaná část popisující metody přípravy 2D materiálů, konkrétně transfer krystalů pomocí PDMS a ohřívaného držáku. Dále je popsáno využití elektronového mikroskopu a samotné jádro práce: výměna selenu za síru v WSe2 pomocí plynného sulfanu za vysoké teploty. Nejslabší částí diplomové práce je Ramanská a fotoluminescenční spektroskopie, resp. evaluace některých výsledků z nich, viz připomínky níže.
Celkově hodnotím práci velmi nadprůměrně.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti A
Grafická, stylistická úprava a pravopis A
Práce s literaturou včetně citací A
Topics for thesis defence:
  1. Strana 22/23: existují alternativní způsoby přípravy Janus struktur, např katalytická výměna spodního selenu za síru v MoS2 na zlatém substrátu, viz https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202205226
  2. Strana 51: Jaký je příkon na vzorku normalizovaný na ozářenou plochu. Pokud se jedná o 100x objektiv s typickou velikostí spotu 1 m2, typicky je doporučeno držet se pod 1 mW.
  3. Strana 52, obrázek 4.9 a diskuze: S optického obrázku a Ramanského spektra není zřejmé, že vločka je monovrstva. Bylo toto potvrzeno nezávisle AFM či lépe fotoluminescencí? (monovrstvy WSe2 vykazují nezaměnitelnou silnou fotoluminescenci kolem 750 nm, která silně klesá již u 2 vrstvev)
  4. Strana 54, věta “protože měla analýza za cíl sledovat případné změny ve složení materiálu, nebyla dale fotoluminiscence měřena” je zavádějící. Naopak změny ve složení samozřejmě budou silně ovlivňovat i fotoluminescenci a pomohou rozlišit stadium sulfurizace/selenizace (WS2 a WSe2 se různí svými charakteristickými spektry).
  5. Strana 74: Má student navrh jak navázat na tento výzkum aby bylo možné dosáhnout produkce zamyšlených Janus struktur?

Grade proposed by reviewer: A

Responsibility: Mgr. et Mgr. Hana Odstrčilová