Master's Thesis

Depth profiling using laser-induced breakdown spectroscopy method

Final Thesis 2.21 MB

Author of thesis: Ing. Lukáš Průcha, Ph.D.

Acad. year: 2015/2016

Supervisor: doc. Ing. Pavel Pořízka, Ph.D.

Reviewer: Doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Abstract:

The diploma thesis deals with the use of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for depth profiling and 3D mapping of the zinc-coated steel used in the automotive industry. Before creating depth maps and depth profiles, optimization of the experiment was performed. It was shown that the LIBS technique is suited for making depth profiles and depth maps.
The theoretical part deals with the description of the LIBS instrumentation, characteristics of plasma, and assembling of scientific papers which reflect the up to date knowledge about depth profiling and mapping with the use of the LIBS technique. The experimental part describes the optimization of the experiment. Gate delay, the depth and the diameter of craters using the profilometer, the position of the focal plane relative to the sample surface, and selection of spectral lines with the smallest residual signal and small scattering of data were optimized. Depth profiles of zinc, iron, chromium and manganese with the depth map of zinc and iron were made, and also the depth resolution for both elements was calculated.

Keywords:

LIBS, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, depth profile, mapping, 3D mapping, optimization, depth resolution, AAR, profilometry

Date of defence

21.06.2016

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaEznamka

Grading

E

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (N3901-2)

Field of study

Physical Engineering and Nanotechnology (M-FIN)

Composition of Committee

prof. RNDr. Tomáš Šikola, CSc. (předseda)
prof. RNDr. Miroslav Liška, DrSc. (místopředseda)
prof. RNDr. Bohumila Lencová, CSc. (člen)
prof. RNDr. Jiří Komrska, CSc. (člen)
prof. RNDr. Petr Dub, CSc. (člen)
prof. RNDr. Radim Chmelík, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Jiří Spousta, Ph.D. (člen)
prof. Ing. Ivan Křupka, Ph.D. (člen)
prof. RNDr. Pavel Zemánek, Ph.D. (člen)
RNDr. Antonín Fejfar, CSc. (člen)
prof. RNDr. Eduard Schmidt, CSc. (člen)

Supervisor’s report
doc. Ing. Pavel Pořízka, Ph.D.

Student Lukáš Průcha ve své diplomové práci reflektuje v současnosti aktuální problematiku hloubkového profilování a 3D mapování. Tato aplikace má potenciál pro přímé využití technologie spektrometrie laserem buzeného plazmatu (LIBS) nejen v automobilovém průmyslu. Zároveň zkoumaná problematika vyžaduje interdisciplinární znalosti a hlubší pochopení základních fyzikálně chemických procesů dynamiky vzniku a vývoje laserem buzeného plazmatu. Student sepsal rozsáhlou teoretickou část a provedl zevrubnou literární rešerši, na jejichž výsledcích vystavěl svůj experiment. Experimentální část sestává z komplexní optimalizace metody a následné aplikace pro profilování vrstvy pozinkového plechu. Dosažené výsledky jsou dostatečné a cíle práce byly splněny, avšak způsob jejich interpretace a prezentace je nutné výrazně vylepšit. I přesto, metodika měření, která byla sestavena, rozšiřuje analytické možnosti skupiny Laserové spektroskopie. Předloženou diplomovou práci tedy hodnotím souhrnnou známkou za C, tedy dobře.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod B
Vlastní přínos a originalita C
Schopnost interpretovat dosažené vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací D
Samostatnost studenta při zpracování tématu B
Display more

Grade proposed by supervisor: C

Reviewer’s report
Doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Teoretická část se vyznačuje nebývale nízkou úrovní textu. Některá tvrzení a formulace působí dojmem, že student dané problematice nerozumí, citované práce nečetl, případně došlo k zásadním pochybením při překladu z anglického originálu (např. str 10. k Echelle spektrometru „nevýhoda tohoto spektrometru spočívá ve velkém nahuštění čar v rovině detektoru, jelikož hrozí, že silné spektrální čáry pohltí do své intenzity okolní slabší spektrální čáry“, str 27 „Práce [38] použila speciální mikrosekundový pulzní výbojový laser s metodou LIBS tzv. GD-LIBS“). Některé části textu jsou nesrozumitelné a není jasné, co chtěl autor sdělit (např str. 17 „Tvar kráteru ovlivňuje hloubkové rozlišení, frakcionace se zde může zvýšit, ale není závislá na profilu paprsku“). Některé použité zkratky (běžně používané) jsou chybně vyloženy (AAR – „průměrná ablační hodnota“ místo „průměrná ablační rychlost“, SPM vyloženo jako „Scanning Potenciometric Microscope a další). Zásadním nedostatkem při práci s literaturou je pak citování prací, které vyšly formou článků v recenzovaných časopisech, avšak v této práci je uveden pouze rok a název instituce (jeden příklad za všechny: Ctvrtnickova, T.  Fortes, F.J., Cabalin, L.M., Laserna, J.J. Optical restriction of plasma emission light for nanometric sampling depth and depth profiling of multilayered metal samples, uvedeno pouze University of Malaga, Spain, 2007, přičemž tento článek byl publikován v časopise APPLIED SPECTROSCOPY, 61  (7), 719-724, 2007.
V práci je sice citována diplomová práce M. Galiové „Studium hloubkových profilů pomocí spektrometrie laserem indukovaného plazmatu LIBS“, PřF MU, Brno 2006, (článek v časopise Applied Surface Science, kde byly tyto výsledky dále publikovány, zde citován opět není) avšak autor mohl z této práce vytěžit daleko více informací a také dosažené výsledky měly být v kontextu této práce více diskutovány, neboť jde prakticky o totožné téma. V práci chybí čísla sudých stránek a plazma je zde skloňováno v ženském rodě. 
V praktické části je uveden mezi instrumentací optický profilometr Countour GT od NETME Center, nepředpokládám ale, že NETME Center byl výrobcem tohoto profilometru. Optimalizace byla provedena s ohledem na energii pulzu a časové zpoždění detekce. Závislost signálu na zaostření pod povrch vzorku byla sledována pro hodnoty 0,318 mm 0,635 mm a 0,952 mm (v práci označeno slangově jako defokus 1,2 a 3). Optický profilometr byl použit pro sledování hloubky a vývoje morfologie kráterů při různých podmínkách a určení ablační rychlosti. Při optimálních podmínkách bylo provedeno 3D mapování na ploše 1x1 cm s rastrem 20x20 bodů. Výsledky jsou formou soborů 2D map ukázány na obrázku 4.6 pro signál na čáře Zn I 636,25 nm a obrázku 4.7 pro signál na čáře Fe I 404,58 nm. Výsledné mapy nemají náležitě označené osy a měřítko, navíc nebyla zvolena vhodná intenzitní škála (místo barevné pouze různé odstíny modrošedi) což nepřispívá k přehlednosti a jednotlivé přechody jsou nevýrazné. Nicméně lze konstatovat, že cílů práce bylo dosaženo i když by bylo vhodné ještě porovnání výsledků s jinou referenční metodou.
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání B
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita B
Schopnost interpretovat dosaž. vysledky a vyvozovat z nich závěry D
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii B
Logické uspořádání práce a formální náležitosti C
Grafická, stylistická úprava a pravopis C
Práce s literaturou včetně citací E
Topics for thesis defence:
  1. 1. Můžete popsat princip Echelle spektrometru?
  2. 2. Na straně 27 tvrdíte, že podle literatury se femtosekundový laser nehodí pro hloubkovou analýzu materiálů, protože velký tepelný vliv může způsobit proházení vrstev tepelnou difůzí. Můžete toto tvrzení vysvětlit?
  3. 3. Dokážete vysvětlit, proč výška akumulovaného („stečeného“) zinku na dně kráteru je větší než původní povrch zinku?
  4. 4. Satelitní kráter vznikající vedle hlavního kráteru vysvětlujete vadou ve vnitřní optice laseru. Je toto jediné vysvětlení?
  5. 5. Čím si vysvětlujete významné zhoršení průběhu hloubkových profilů získaných z hloubkové mapy v porovnání s hloubkovým profilem pro jeden bod?
Display more

Grade proposed by reviewer: D