Master's Thesis

Nitride dispersion strengthened Cantor´s high entropy alloys

Final Thesis 2.96 MB Appendix 1.74 MB

Author of thesis: Ing. Štěpán-Adam Havlíček

Acad. year: 2020/2021

Supervisor: Ing. Hynek Hadraba, Ph.D.

Reviewer: Ing. Igor Moravčík, Ph.D.

Abstract:

High Entropy Alloy (HEA) is a class of construction steels based on the mixing of five or more elements in approximately equimolar ratios. Despite the ambiguity of their future use, HEAs represent a significantly new group of construction materials that are currently receiving a great deal of attention. Single-phase HEAs fail when used at elevated tempera-tures. The improvement of their high-temperature resistance was achieved by introducing a dispersion of oxides Al2O3 and Y2O3. To generalize the positive effect of dispersions on the mechanical properties at elevated temperatures, particles of a similar nature were cho-sen. These were dispersed particles of nitrides: hardness-incompatible AlN and hardness-compatible BN. The particles were evenly distributed inside the alloys by mechanical al-loying and compacted by SPS (Spark Plasma Sintering). The new structural alloy reached a density higher than 96.5 % and brought an increase in yield strength at room tempera-ture of up to 67 % and 40 % at elevated temperatures, while maintaining a homogeneous distribution of input powders.

Keywords:

High entropy alloy, CoCrFeMnNi, Medium entropy alloy, CoCrNi, nitride dispersion, dispersion strengthening, AlN, BN, particle hardening, Mechanical alloying, Spark Plas-ma Sintering.

Date of defence

01.10.2020

Result of the defence

Defended (thesis was successfully defended)

znamkaAznamka

Grading

A

Process of defence

1) Vlastní obhajoba diplomové práce 2) Posudek vedoucího diplomové práce 3) Posudek oponenta diplomové práce 4) Odpovědi na dotazy oponenta 5) Je germanium vodivé? Odpověděl ke spokojenosti tazatele. 6) Je vizuální rozdíl mezi žíhacími a mechanickými dvojčaty? Odpověděl k úplné spokojenosti tazatele. 7) Tahové zatěžovací křivky byly u některých vzorků předčasně ukončeny. Prováděli se další zkoušky u tohoto materiálu? Odpověděl ke spokojenosti tazatele. 8) Lišila se teoretická hustota slitin CoCrFeMnNi a CoCrNi? Odpověděl ke spokojenosti tazatele. 9) Byla měřena porozita? Odpověděl ke spokojenosti tazatele. 10) Proč jste pro disperzi použili nitridy? Odpověděl ke spokojenosti tazatele. 11) Jak byste nazval entropii, o které se mluví ve Vaší práci? Odpověděl ke spokojenosti tazatele.

Language of thesis

Czech

Faculty

Department

Study programme

Applied Sciences in Engineering (M2A-P)

Field of study

Materials Engineering (M-MTI)

Composition of Committee

prof. RNDr. Karel Maca, Dr. (předseda)
prof. Ing. Ivo Dlouhý, CSc. (místopředseda)
prof. Ing. Rudolf Foret, CSc. (člen)
doc. Ing. Libor Pantělejev, Ph.D. (člen)
doc. Ing. Bohumil Pacal, CSc. (člen)

Supervisor’s report
Ing. Hynek Hadraba, Ph.D.

Magisterská práce Bc. Štěpána-Adama Havlíčka byla zaměřena na přípravu a charakterizaci nových typů disperzně zpevněných vysoce- a středně-entropických slitin Cantorova typu, zpevněných nitridickou disperzí. Diplomová práce byla řešena ve spolupráci Skupiny křehkého lomu Ústavu fyziky materiálů AV ČR, v.v.i., Ústavu fyziky plazmatu AVČR, v.v.i. a Ústavu materiálových věd a inženýrství FSI VUT v Brně.

Diplomová práce si kladla za cíl experimentálně ověřit celý řetězec přípravy a charakterizace entropických, nitridickou disperzí zpevněných slitin, tj. mechanické legování prášku, slinování prášku, výrobu zkušebních těles a charakterizaci konečných vlastností takto připravených slitin. Jako experimentální materiál byly zvoleny slitiny Cantorova typu, tj. slitiny CoCrFeMnNi a CoCrNi. Jako disperzní zpevňující fáze byly zvoleny nitridy AlN a BN. Experimentální materiály byly připraveny metodou mechanického legování prášku a následného zhutnění takto získaného prášku metodou spark plasma sintering. Byly připraveny čtyři typy slitin zpevněných nitridickou disperzí a jejich základní mechanické vlastnosti (indentační vlastnosti, tahové vlastnosti) byly pak porovnány s vlastnostmi slitin připravených stejným postupem, ale neobsahujících zpevňující fázi.

Student zvládl jak přípravu experimentálního materiálu, tak hodnocení mikrostruktury a výsledků mechanických testů. Výsledky získané řešením diplomové práce student vhodně okomentoval a diskutoval. Diplomant prováděl experimentální práce a jejich vyhodnocení samostatně pod vedením vedoucího práce. Získané výsledky přináší nové poznatky o možnostech přípravy nových typů disperzně zpevněných entropických slitin, které mohou vést k formulaci nových typů těchto slitin, vhodných k průmyslovému použití.

S přístupem pana Bc. Štěpána-Adama Havlíčka k řešení magisterské práce, s výsledky této práce a jejím zpracováním jsem byl spokojen a proto jsem navrhl hodnocení diplomové práce klasifikačním stupněm „velmi dobře“ (B).
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosažené výsledky a vyvozovat z nich závěry B
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací B
Samostatnost studenta při zpracování tématu B
Display more

Grade proposed by supervisor: B

Reviewer’s report
Ing. Igor Moravčík, Ph.D.

Diplomová práca Bc. Havlíčka sa zaoberala prípravou a charakterizáciou dvoch zliatin so strednou a vysokou entropiou spevnených disperziou nitridických častíc. Teoretická časť práce je venovaná literárnej rešersi zliatin s vysokou a strednou entropiou zameranej na mechanické vlastnosti a vplyv použitej technológie výroby. Následne sa v práci študent venoval popisu technologie práškovej metalurgie pre prípravu disperzne spevnených materiálov.

Experiementálna časť práce je venovaná príprave dokopy 6-tich druhov práškových materiálov ktoré sú následne zhutnené. Na všetkých materiáloch sú ďalej charakterizované mikroštruktúry, fázové zloženie a tvrdosť. Na zhutnených telesách boli mechanické vlastnoti zmerané pomocou ťahových skúšok, dokonca pri dvoch rôznych teplotách (pokojovej teplote a 800 °C). V jednotlivých kapitolách boli výsledky porovnané medzi sebou a nakoniec vyvodené závery.

Diplomová práca celkovo pôsobí od začiatku až po koniec veľmi ucelene a koherentne, je metodicky spracovaná na vysokej úrovni a obsahuje veľké množstvo výsledkov. Téma práce je veľmi aktuálna a originálna. Práca obsahuje rozsiahlu diskusiu výsledkou ktoré su porovnané medzi sebou vrámci práce a tiež s relevantnopu literatúrou. Obzvlášť odceňujem popis a kvantifikáciu spevňujúcich javov v jednotlivých zliatinách. Jediné čo je možné práci vytknúť sú častejšie preklepy (napr. Mriežkový parameter a = 2895 Å). Tak isto niektoré popisky v obrázkoch (EDS paterny) a mierky sú príliš malé nato aby boli ľahko čitateľné.

Diplomová práca splnila všetky stanovené ciele v plnom rozsahu a tiež požiadavky kladené na tento typ práce. Preto ju týmto doporučujem k obhajobe. Na základe predchádzajúceho popisu hodnotím prácu ako výbornú (A).
Evaluation criteria Grade
Splnění požadavků a cílů zadání A
Postup a rozsah řešení, adekvátnost použitých metod A
Vlastní přínos a originalita A
Schopnost interpretovat dosaž. výsledky a vyvozovat z nich závěry A
Využitelnost výsledků v praxi nebo teorii A
Logické uspořádání práce a formální náležitosti B
Grafická, stylistická úprava a pravopis B
Práce s literaturou včetně citací A
Topics for thesis defence:
  1. 1: “Mikrostrukturu CoCrNi MEA lze ovlivnit mnoha způsoby, například legováním W, Ge, Nb atd.,” v texte chýba citacia, pričom pridávanie Germánia do akýchkoľvek Ni, Fe alebo Co zliatin je prinajmenšom nezvyklé. Naozaj sa do MEA a HEA zliatin pridáva Gernanium a ak áno načo slúži?
  2. 3: Pre mikroštruktúry po SPS obr. 2.8 píše student že “Všechny tři vysoce entropické slitiny vykazují velké množství residuálních dvojčat, jež byly vytvořeny v průběhu mechanického legování a nebyly plně odstraněny při SPS.” Ktorý parameter riadi vznik a množstvo dvojčiat (aj žíhacích) v mikroštruktúre a čo predstavuje
  3. 2: Podľa Tabuľky 2.3 zliatina CoCrNi+BN obsahuje až 0.8 hm % Yttria, čo je zdôvodnené oterom mlecích gulí: “prasek obsahuje…. menší množství nečistot jako je Y nebo Ti, ktere byly do prvkové směsi zaneseny na povrchu mlecích koulí”. Mlecie gule su ale vyrobene z ocele 14 109 ktorá yttrium neobsahuje vôbec, tak isto ako oceľ mlecej misky 19 452. Kde sa teda zobralo yttrium?
Display more

Grade proposed by reviewer: A