Publication detail

Porovnání metod úpravy vzorků pro stanovení makroprvků v mléce technikou ICP-OES

KŘIKALA, J. DIVIŠ, P. POŘÍZKA, J.

Original Title

Porovnání metod úpravy vzorků pro stanovení makroprvků v mléce technikou ICP-OES

English Title

A comparison of sample preparation methods for the determination of macroelements in milk by ICP-OES

Type

article in a collection out of WoS and Scopus

Language

Czech

Original Abstract

Cílem této metodologické studie bylo porovnat několik běžně používaných metod, jako je příprava disperze, solubilizace za použití činidel, mineralizace na mokré či suché cestě a mikrovlnná digesce pro úpravu vzorku před analýzou ICP-OES. Jako modelová mléčná matrice pro přípravu vzorků byl použit referenční materiál ERM® - BD150 s certifikovanými hodnotami sledovaných makroprvků (Ca, K. Mg, Na a P). Pomocí Karl-Fisherovy titrace byla v referenčním materiálu stanovena vlhkost 11,5 ± 2,3 %. Nejvyšší výtěžnosti pro Ca (94,9 ± 7,0 %) a Mg (113,7 ± 5,5 %) byly dosaženy za použití činidla Triton X-100, které podporuje solubilizaci mléčné matrice během sonikace. Nejvyšší výtěžnosti při stanovení K, Na a P (92,1 ± 3,0%, 105,9 ± 6,5% a 102,7 ± 1,2%) ) byly dosaženy při rozkladu vzorku na mokré cestě. Mineralizační metody vykazují taktéž dobrou přesnost, takže se jeví jako vhodné pro rutinní přípravu vzorku před analýzou, je však nezbytná další optimalizace úpravy vzorku, popř. pracovních parametrů přístroje, pro stanovení Ca a K v mléce.

English abstract

The aim of this methodological study was to compare several commonly used methods such as slurry dispersion, alkaline solubilization, wet ashing, dry ashing and microwave assisted ashing for sample pretreatment before ICP-OES analysis. A reference material ERM® – BD150 with certified values of monitored macroelements (Ca, K. Mg, Na and P) was used as a model milk matrix for sample preparation. The moisture content of the certificate reference material was determined by Karl-Fisher titration and the value found to be 11,5 ± 2,3 %. The most corresponding recoveries for Ca (94,9 ± 7,0 %) and Mg (113,7 ± 5,5 %) were achieved using Triton X-100 agent which promotes the solubilization of milk matrix during sonication. The most relevant results to certified values of another macroelements were achieved using wet ashing for K, Na and P determination (92,1 ± 3,0 %, 105,9 ± 6,5 % and 102,7 ± 1,2 % respectively). The ashing methods present good accuracy so they appear to be suitable for routine sample preparation before analysis, but further optimization of sample pretreatment in combination with instrument operating parameters for Ca and K determination in milk is necessary.

Keywords

Úprava vzorku; makroprvky; mineralizace; mléko; Karl-Fisherova titrace; ICP-OES

Key words in English

Pretreatment methods; macro elements; ashing; milk; Karl-Fisher titration; ICP-OES

Authors

KŘIKALA, J.; DIVIŠ, P.; POŘÍZKA, J.

Released

25. 5. 2020

Publisher

Slovenská poľnohospodárska univerzita v Nitre

ISBN

978-80-552-2168-7

Book

Bezpečnosť a kontrola potravín. Zborník prác z XVII. vedeckej konferencie s medzinárodnou účasťou online

Edition number

1

Pages from

139

Pages to

143

Pages count

5

URL

Full text in the Digital Library

BibTex

@inproceedings{BUT164824,
  author="Jakub {Křikala} and Pavel {Diviš} and Jaromír {Pořízka}",
  title="Porovnání metod úpravy vzorků pro stanovení makroprvků v mléce technikou ICP-OES",
  booktitle="Bezpečnosť a kontrola potravín. Zborník prác z XVII. vedeckej konferencie s medzinárodnou účasťou online",
  year="2020",
  number="1",
  pages="139--143",
  publisher="Slovenská poľnohospodárska univerzita v Nitre",
  doi="10.15414/2020.9788055221687",
  isbn="978-80-552-2168-7",
  url="http://www.slpk.sk/eldo/2020/dl/9788055221687/9788055221687.pdf"
}